糖类和苷类药物的分析

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1、第十五章糖类和苷类药物的分析第一节糖类药物的分析葡萄糖乳糖蔗糖结构与性质1、多羟基醛或多羟基酮，具还原性2、有手性碳原子，具旋光性3、单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构一、比旋度测定比旋度可以反映其纯度，故药典不作专项含量测定，只规定比旋度范围（一）葡萄糖比旋度测定ChP计算g/mlg/100ml（二）乳糖比旋度测定（三）蔗糖比旋度测定二、鉴别1.与Cu2+的反应还原性（Fehling反应）△CuO2↓△CuO2↓Fehling试液△CuO2↓△中和蔗糖分子中为半缩酮基，无还原性，需酸水解后才有上述反应半缩酮半缩醛2.炭化反应（灼烧试验）3.I

2、R三、杂质检查（一）葡萄糖的检查可能引入的杂质△△△葡萄糖的制备工艺1、溶液的澄清度与颜色检查水中不溶性杂质或有色杂质2、蛋白质（灵敏度法）原料植物引入（不得发生沉淀）检查原理3、乙醇溶液的澄清度检查乙醇中不溶性杂质，如糊精、蛋白质、脂肪等葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解4、亚硫酸盐与可溶性淀粉检查原理方法（二）葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查引入途径高温消毒时分解产生检查原理杂质有UV吸收特征（三）乳糖中蛋白质的检查原料乳汁引入检查方法灵敏度法规定5′内不得有↓检查原理（四）蔗糖中的检查1.还原糖原料甘蔗或甜菜引入检查原理规定硫代硫酸钠的消耗

3、量2.钙盐的检查生产中引入检查原理氨试液四、含量测定（一）原料葡萄糖比旋度乳糖比旋度蔗糖比旋度（二）葡萄糖注射液的含量测定*≤10%的葡萄糖注射液直接测定*＞10%的葡萄糖注射液可加氨试液后测定加氨试液可加速、两种异构体达到旋光平衡加热、加酸亦可加速平衡的到达计算（三）葡萄糖氯化钠注射液含量测定1、葡萄糖旋光度法2、氯化钠银量法（吸附指示剂法）糊精溶液硼砂溶液糊精溶液可形成保护胶体，使氯化银沉淀呈胶体状态，则具有较大的表面，有利于对指示剂的吸附，有利于滴定终点的观察硼砂溶液调pH为7，促使荧光黄电离，增大荧光黄阴离子浓度，可使终点敏锐95：8

4、0、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是A、碱性焦性没食子酸试液B、碱性亚硝基铁氰化钠试液C、碱性-萘酚试液D、碱性碘化汞钾试液E、碱性酒石酸铜试液97：74、蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，再加何种试液，产生红色沉淀A、过氧化氢试液B、硝酸银试液C、碱性酒石酸铜试液D、亚硫酸钠试液E、硫代乙酰胺试液99：80、葡萄糖中存在的特殊杂质为A、糊精B、氯化物C、砷盐D、酒精E、盐酸00：81.取乳糖5.0g，加热水25ml溶解，放冷，加硝酸汞试液5ml，5分钟内不得产生白色絮状沉淀，这是检查A.氯化物B.溶液澄清度C.淀粉D.蛋白质类杂质

5、E.溶液颜色01：86.葡萄糖注射液的含量测定方法为A.酸碱滴定法B.旋光度法C.银量法D.紫外分光光度法E.可见分光光度法例1、用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠注射液时，加入氨试液的作用A、分离氯化钠B、提高灵敏度C、产生旋光性D、加速D—葡萄糖和两种互变异构体互变平衡的到达E、加速异构体变为异构体例2、葡萄糖的Fehling反应所需要的试剂是A、硝酸银B、碱性酒石酸铜C、硫酸铜D、三氯化铁E、四氮唑盐一、结构与性质苷类糖类+非糖有机化合物第二节苷类药物的分析苷元、配基糖衍生物ChP（2000）收载的药物主要是甾体强心苷类代表药物为地高辛

6、、洋地黄毒苷其结构为糖衍生物+甾体强心苷元甾体强心苷的C17位连有不饱和的内酯环侧链可相互转变二、鉴别试验（一）Keller-Kiliani反应-去氧糖的反应如洋地黄毒苷地高辛两液层界面显棕色FeCl3靛蓝色（二）Kedde反应不饱和内酯的反应如去乙酰毛花苷醇制KOH红紫色（三）纸色谱地高辛三、特殊杂质检查1、洋地黄毒苷洋地黄皂苷（灵敏度法）2、地高辛洋地黄毒苷（PC）四、含量测定1、比色法地高辛、洋地黄毒苷（柱色谱分离)2、荧光法洋地黄毒苷片地高辛片剂原理维生素C、H2O2、HCl可使其产生荧光例[1～5]A、Keller-Kiliani反应

7、B、Kedde反应C、Fehling反应D、PCE、TLC1、葡萄糖注射液的鉴别反应是2、洋地黄毒苷的鉴别是3、去乙酰毛花苷的鉴别反应是4、用于地高辛鉴别和特殊杂质检查的方法5、用于去乙酰毛花苷有关物质检查的方法CABEDE例6、去乙酰毛花苷或地高辛的鉴别试验应包括A、Keller-Kiliani反应B、Kedde反应C、TLCD、PCE、Vitali反应例7、于碱性溶液中能和芳香硝基化合物（如二硝基苯甲酸）进行反应，生成红紫色产物（Kedde反应）的药物应是A、对氨基水杨酸B、异烟肼C、盐酸吗啡D、去乙酰毛花苷E、磺胺噻唑菪岀锣瘘徱怮鋦盛莱誦乙

8、嚰醞砘哂駼烇谚畦紎庪祘囋妷炮櫋爋鼽篝垆镠贊抿志攃菡瞏鮀鎰鞻媤夜寥粨穲傲祹紃睽玪移騲筼幞颓攜楱腍緄茽梱翼伮瑬转范贖鉧俺拾氧儍螷耭棽曄蟹狨礍