糖和苷类药物的分析

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1、糖类和苷类药物的分析盐城卫生职业技术学院林锐13605105532;13382615532;QQ:56334613;505348076E-mail:linruir@126.com；E-mail:linruir@hotmail.com药物分析技术TechnologyofPharmaceuticalAnalysis药物结构与性质、分析方法的关系本类药物主要有葡萄糖单糖蔗糖乳糖双糖淀粉多糖赋形剂和矫味剂1、医学上的糖类葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。乳糖（半乳糖-葡萄糖）,蔗糖（葡萄糖-果糖）乳糖、蔗糖属双糖，淀粉属多糖，它们常被用作药物制

2、剂的赋形剂或矫味剂。2、分类：糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体.一、糖类※依其是否能水解及水解产生简单糖分子多少，可分为：（1） 单糖类：a、戊糖：5个C原子b、己糖：6个C原子c、醛糖d、酮糖（2） 双糖类：乳糖，蔗糖（3） 多糖类：淀粉，纤维素葡萄糖葡萄糖为醛糖，具有还原性；葡萄糖还有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。葡萄糖（glucose）无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无嗅，味甜蔗糖（sucrose）无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无嗅，味甜乳糖（sucrose）白色的结晶性颗粒或粉末；无嗅，味微甜

3、。1.溶解性：单糖、双糖均易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂；多糖在冷水或乙醇中均不溶解。2.旋光性：单糖和双分子中有不对称碳原子，均具有一定的比旋度，可用于鉴别、纯度检查及含量测定。3.还原性：单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。４.单糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。3.性质（1）单糖、双糖为无色固体（无色结晶或结晶性粉末）或糖浆状液体，易溶于水、不溶于乙醚及其它有机溶剂，微溶于乙醇。（2）多糖：一般不溶于水。二、鉴别试验（一）灼烧试验（二）Fehling反应（三）蔗糖的鉴别（四）红外吸收光谱

4、法第九章糖、苷类药物分析二、鉴别试验（一）灼烧试验糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味（一般用于蔗糖的鉴别）蔗糖的灼烧鉴别：取本品，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。（二）Fehling反应Fehling反应是在Fehling试剂（碱性酒石酸铜试液）中，具还原性的糖与铜离子发生氧化-还原反应，生成红色的氧化亚铜沉淀。（三）蔗糖的鉴别取本品适量，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。（四）红外吸收光谱法中国药典规定本品的红外光吸收图谱应与对

5、照的图谱一致。（2）Molish试验糖类→浓H2SO4（脱水）→糠醛或糠醛衍生物+α-萘酚→呈色（3）游离醛基或酮基的还原反应：单糖或含半缩醛基的双糖均具有还原性。(4)比旋度蔗糖：不得少于+66°（10%水溶液）乳糖：+52.0°～+52.6°（10%水溶液，并100ml中加氨试液0.2ml）无水葡萄糖：+52.6°～+53.2°葡萄糖：+52.5°～+53°（10%水溶液，并100ml中加氨试液0.2ml）第九章糖、苷类药物分析三、杂质检查（一）葡萄糖一般检查项目（二）葡萄糖注射液的检查项（三）蔗糖的检查（四）乳糖的蛋白质检查葡萄糖中加入

6、碘试液可检查的杂质是A.重金属B.亚硫酸盐C.可溶性淀粉D.铁盐E.砷盐三、杂质检查（一）葡萄糖一般检查项目1.酸度、氯化物和硫酸盐：检查目的：检查葡萄糖制备过程中由水解试剂而引入的杂质2.溶液的澄清度与颜色：检查目的：检查水中不溶性物质或有色杂质3.乙醇溶液的澄清度：检查目的：检查醇不溶性杂质，如糊精、蛋白质、脂肪等4.亚硫酸盐与可溶性淀粉：检查目的：检查制备葡萄糖原料时，使用的酸中可能带入的亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体第九章糖、苷类药物分析三、杂质检查（二）葡萄糖注射液的检查项1．pH值：应为3.2～5.52．5-羟甲基糠醛：5-H

7、MF5-HMF的聚合物，有色（二）葡萄糖的特殊检查项目第九章糖、苷类药物分析葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethylfurfural，简称5-HMF），其本身是无色的，它可再分解为乙酰丙酸与甲酸或聚合，其聚合物为一种有色物质。葡萄糖遇强热使溶液变黄，至少有一部分颜色是由于葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛的聚合物作用所致；而且葡萄糖注射液的色泽深浅与5-羟甲基糠醛产生的量成正比。因此，可以用5-羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度。（三）蔗糖的检查1.蔗糖中的还原糖原理：以碱性枸橼酸铜氧化蔗糖中的还原糖，在于供试液中加

8、入定量、过量的碱性枸橼酸铜，使还原糖与碱性枸橼酸铜反应，剩余的碱性枸橼酸铜将KI还原为I2，后者用硫代硫酸钠滴定。2.蔗糖中的钙盐原理：利用钙离子可与草酸形成草酸钙