用络合淀滴定法连续测定氧化锌中的锌铅含量

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1、维普资讯http://www.cqvip.com橡胶工血001年第a8卷用络合滴定法连续测定氧化锌中的锌铅含量●魏永平(重庆中南椽拄厂，630045)●对氧化锌中的锌、铅含量的测定，目前EDTA+Zn芎=ZnEDTA(络台物)在橡胶行业中普遣采用以铬黑T作指示剂，副反应：试液pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸EDTA+Pb2《=PbEDTA(络合物)(EDTA)作滴定剂的络合滴定法。该法由加入掩蔽剂。于未考虑铅离子存在的干扰，因而实质上测Zn+EDTA-F2Phen~--(Zn(Phen)：]得的结果是包括了锌和铅的总含量。铅含量

2、+EDTA采用了在酸性介质中，以重铬酸钾沉淀铅离EDTA+Pb(NO~)2；[Pb—EDTA]子为铬酸铅，再分离沉淀，使铬酸根转化为+2NO重铬酸根时的氧化作用，能把碘离子氧化为XO指示剂的反应原理如下，以M代表碘分子，然后用硫代硫酸钠滴定析出的碘的Znz和Pb，财在理论终点之前的反应有I碘量法。该法准确度较高，但操作手续过于M+XOMXO繁琐，耗用较长时间(约需8h)。为此，在(红色)(黄色)查阅有关文献“的基础上，对氧化锌中锌、随着EDTA的加入，在理论终点时有；铅含量作了连续测定的大量实验工作，得到MXO+EDTA芎==M+E

3、DTA+XO了较好的实验结果。该法操作简便，精密(黄色)(红色)度、准确度均较高，操作时间可减少一半。2．实验方法现将该法简介如下。(1)试剂浓盐酸JXO指示剂1．测定原理(O．5％)J固体六次甲基四胺}0．5mol／L用盐酸溶解氧化锌试祥，六次甲基四胺邻菲罗咻；0．05mol／：LEDTA标准溶液；t作缓冲体系，在pH值为5～5．5试液中以二0．05mol／L标准硝酸铅溶液。甲酚橙(简称XO)为指示剂，用EDTA滴(2)操作步骤准确称取0．1000g经●定锌、铅的总含量然后加入邻菲罗咻(简称干燥至恒重的氧化锌试样，置于250ml三

4、角Phen)，用以掩蔽锌离子，用硝酸铅滴定释瓶中，加入20ml蒸馏水、2ml体积比为1：l的放出的EDTA而1测定出锌的含量，随之则可盐酸，加热至试样全部溶解，再加入50ml蒸得到铅的含量。反应式如下。馏水，用六次甲基四胺溶液把试波的酸度调主反应节到pH=5～5．5后，加入3～4滴XO指示剂。牧穑期，l9聃一11-07．维普资讯http://www.cqvip.com第9期橡胶工韭摇匀后，用标准EDTA溶液滴定至试液颜@氧化铅含量的计算t色由紫红色转变为亮黄色为终点，记录下(1)一(2)EDTA的消耗体积数为一。同时做一空白试(4)

5、六次甲基四胺加入量试验六次验记下所消耗的EDTA为体积数。继之，甲基四胺必须过量加入，这是为了使在滴定再往同一试液中加入3oralPhen溶液，用标过程中试液有足够的缓冲作用。若少加，则准硝酸铅溶液滴定至试液颜色由亮黄色转变会影响测定结果，致使测定值偏低。根据资为紫红色为终点，记录下所消耗的硝酸铅溶料’硝酸铅标准溶液的标定方法，加入5g固●液的体积数为z。同时做一空白试验，记下体六次甲基四胺，可使试渡pH值为5．5，．能所消耗的硝酸铅溶液体积数为。得到较理想的实验结果。●(5)计算方法用@、@公式计算实(5)邻菲罗啉的加入量试验Ph

6、en验结果。加入量过少，则不能完全破坏Zn-EDTA络④氧化锌、氧化铅总含量的计算·合物，使EDTA释放完全，而导致测定结果偏低。过多，则会使结果偏高。根据反应式[(Vi—Vo)XC自X0．08137Xi00]／G(1)可求出Phen加入量30ml为宜(浓度为0．15式中G——氧化锌试样的称取量，g，tool／L)，这与实验结果相吻合根据资料“O．08137——每1。00mlEDTA标准滴定溶液介绍，Phen还可消除Co、Ni、Cu等[CB(EDTA)=0。05tool／L]相对指示剂XO所产生的僵化现象，且可消除当的氧化锌的质量，

7、g，大多数二价金属离子，如C’，Mn、V、c。——EDTA标准滴定溶液的实际浓Zn等对测定Pb的干扰。Phen加入量必度，mol／L。须准确，这是测定成败之关键。@氧化锌含量的计算t(6)两种方法的实验结果比较用普[(2一)XCeX(Pb(NO3)2X0·08137遥的络台滴定法和本文的连续测定法的实验×100]／G(2)结果列于下表咐裹两种蔫定方法的簟佗锌、簟化梧含量的结果对比＼类别氧化锌氧化铅、、一～、～、～哑目、普通法本文法普通法术文摇、90．66．09．51，09．6899．6O．90．66．90．630．O6，0．07．a

8、．050．帕．0．04．a．a5测定值，99．52，09．5l，09．6O99．61．90B2．90．670．04，0．08，0．a60．O8，0．O8．0．03平均值，00．5699．530．0~00．OS7t标准偏差0．a30．O