等高比表面积纳米氧化锆的制备及应用

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1、史丽英等：高比表面积纳米氧化锆的制备及应用2755高比表面积纳米氧化锆的制备及应用∗史丽英,王英(南京大学化学化工学院，江苏南京210093)摘要：氧化锆是一种重要的催化剂及载体。它具有时为使立方晶体在低温下稳定使其不发生体积变化，酸碱双功能表面性质，尤其是它优良的耐热性能在必须进行晶型稳定化处理。常用Y2O3、CaO、MgO、材料领域得到了广泛应用。本文介绍了几种高比表CeO2和其它稀土氧化物作为稳定剂。这些氧化物的4+面积纳米氧化锆的制备方法以及在各种新材料领域阳离子半径与Zr相近(相差在12%以内)，它们在的应用。ZrO2中的溶解度很大，可以和ZrO

2、2形成单斜、四方关键词：纳米；氧化锆；溶胶-凝胶；沉淀和立方等晶型的置换型固溶体。通过速冷避免共析分中图分类号：TB383文献标识码：A解，以亚稳态保持到室温。速冷得到的立方固溶体不文章编号：1001-9731（2004）增刊-2755-06再发生相变和体积变化，称为全稳定ZrO2写为FSZ(FullyStabilizedZirconia)。根据不同的应用条件，1引言稳定剂可以单独使用，也可以混合使用，从而得到具有不同性能的ZrO2产品。可由外加压力来抑制从而二氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系增加四方晶体的低温稳定性。数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗

3、腐蚀性能优良氧化锆的化学稳定性很高，不溶于水、盐酸、硝的无机非金属材料。其纳米材料因具有比较高的比酸和稀硫酸。在加热的条件下能溶于氢氟酸和浓硫表面积而有许多重要用途，近几年来已成为科研领酸。它对硫化物、磷化物等也是稳定的。在300℃以域中的一个热点，并被广泛应用于工业生产中。由上与四氯化碳或光气反应生成四氯化锆。在600℃以它可以制备出多种功能的陶瓷元件，在固体氧化物上与氯与碳反应也生成四氯化锆。在1400℃以上被[1][2]燃料电池、热障涂层材料、催化剂载体、润滑油碳还原成碳化锆。它是两性氧化物，所以在高温下可[3][4]添加剂、气敏性、耐磨材料等方面都

4、有一定的应与许多金属氧化物，氧化钙、氧化钡、氧化镁、氧化用和发展。本文将对纳米氧化锆材料的制备方法做锶、氧化稀土和氧化铅等形成固溶体。在较高温度下一个简要的介绍。易于与碱或碱性金属氧化物反应生成锆酸盐。许多硅化物的熔融物及矿渣等对烧结ZrO2亦不起作用。熔2氧化锆的物理化学性质融碱式硅酸盐以及含有碱土金属的熔融硅酸盐，在高氧化锆为白色固体，分子量123.22，熔点2397℃，温下对烧结ZrO2有侵蚀作用。氧化锆表面既具有弱沸点4275℃，硬度较大、常温下为绝缘体、而高温酸性位也具有弱碱性位，用硫酸进行表面改性可制备[5][6]下则具有优良的导电性。氧化锆为

5、多晶相转化的氧化酸强度H0超过-16的固体超强酸。最近王英等以物。250℃以下以水合物晶体形式存在，250~430℃之氧化锆做载体通过负载KNO3制备出碱强度H-超间为无定形相，430~650℃之间为亚安定正方晶系。过+26的固体超强碱。高于650℃氧化锆则以稳定的单斜晶(m-ZrO2)存在，3纳米氧化锆的制备方法3密度为5.85g/cm，高于1000℃时四方晶相(t-ZrO2)逐渐形成，直至2370℃只存在四方晶相，密度3.1液相法36.16g/cm，高于2370℃至沸点温度则为立方晶相3.1.1沉淀法3[7](c-ZrO2)，密度为6.27g/cm。Z

6、rO2在加热升温过程中沉淀法是将沉淀剂和可溶性金属盐溶液混和伴随着体积收缩，而在冷却过程中则体积膨胀。使用得到水合氧化锆的沉淀。经过滤、洗涤、加热分解等*收稿日期：2004-05-09通讯作者：王英作者简介：史丽英（1979－），南京大学化学化工学院2002级硕士研究生，现从事纳米氧化锆及纳米功能材料的研究。E-mail:shiliying20@163.comTEL:0138611471202756功能材料2004年增刊（35）卷步骤制得纳米粉体的方法。该方法简便但易造成局部浓度过高,使沉淀晶粒生长速度加快，生成粒度较粗[8]的粒子，而且还易引入杂质。王焕

7、英等以氧氯化锆和氨水为原料，用正向化学沉淀和反向化学沉淀两种方法制备得到纳米级的球形氧化锆，平均粒径20nm（如图1所示）。并考察了反应温度，反应浓度，pH值，煅烧温度和时间对粒径的影响。得到最佳反应条件：反应浓度为1.0mol/L，pH值为4~5，反应温度60℃，550℃煅烧4h。并发现反向沉淀法(即金属盐溶100nm液滴入沉淀剂溶液)制得的氧化锆粒子粒径更小，分布更均匀。由于氧化锆在加热和冷却的过程中伴随体图2乙二醇作乳化剂时氧化锆TEM图积的变化，为了制得一些稳定晶型的氧化锆粉体，可Fig2TEMimageofnanozirconiausedglyc

8、olasemulsion以在其中搀杂一些与Zr4＋半径相近的金属离