纳米级二氧化锆的制备和应用

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1、第32卷第1期应用化工Vol.32No.12003年2月AppliedChemicalIndustryFed.2003¸纳米级二氧化锆的制备和应用漆小龙,邓淑华,黄慧民,周立清,温立哲,余双平(广东工业大学轻工化工学院,广东广州510090)摘要:纳米二氧化锆是一种新型的高科技材料,有着广泛而重要的用途。根据国内外研究制备的最新进展及其发展趋势,综述了纳米级二氧化锆的制备技术和近年来新的应用领域和研究前沿。关键词:纳米级二氧化锆;制备;应用中图分类号:O61214文献标识码:A文章编号:1671-3206(2003)01-0005-07

2、纳米科技的发展和应用对科学技术已产生了深其优点是颗粒的形态容易控制,其缺陷是可以得到刻的影响。由于纳米结构的单元尺度(1nm~100的前驱体类型不多。有人用氢电弧等离子体法、激nm)与物质中许多特征长度,如电子的德布洛意波光加热法、爆炸丝法等制备出二氧化锆纳米颗粒。[4,5]长、超导相干长度、隧穿热垒厚度、铁磁性临界尺寸1.1.2化学气相合成法(CVS)CVS法是将等相当,从而导致了纳米材料的物理、化学特性既不一种挥发性的金属有机物前驱体在减压下分解而形同于微观的原子、分子,也不同于宏观物体,它的研成。具体反应过程是用99.99%的氦气

3、气流和叔丁究将开辟人们认识自然的新层次。二氧化锆是一种基锆一起喷入反应区,同时通入氧气流。氦气和氧具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐气流量比例为1B10,气流压力为1kPa,反应温度为磨性好、抗腐蚀性能优良的无机非金属材料,在许多1000e,气流经过反应器使锆的化合物被分解,形不同的领域,诸如陶瓷颜料、工程陶瓷、宝石业、压电成ZrO2纳米颗粒,最后利用温度梯度收集颗粒。该元件、离子交换器以及固体电解质等方面有着广泛法的优点是纳米微晶的形成过程是在均匀气相下进[1][2]的用途。近年来,郭景坤、冯楚德等还发现了行的,故得到的

4、微粒均匀,温度压力和气流的流动易纳米二氧化锆陶瓷的超塑性行为及特异表面行为,控制,实验具有可重复性,但产量较低,成本较高。[4]这些使得二氧化锆的应用十分广泛。有关二氧化锆目前Vladimir等人已经用CVS法制备出5nm的的研究已成为当今研究界的一大热点。ZrO2微粉。[6]1.1.3化学气相沉积法CVD法是在一定的1纳米二氧化锆的制备技术反应条件(~300e,5h,101133kPa)下,反应前驱物蒸气在气态下分解得到ZrO2,ZrO2形成时具有很1.1气相法高的过饱和蒸气压,自动凝聚形成大量的晶核,这些气相法是直接利用气体或者通过

5、各种手段将物晶核在加热区不断长大,聚集成颗粒,随着气流进入质变成气体,使之在气体状态下发生物理变化或化低温区急冷,颗粒生长聚集晶化的过程停止,最后在学反应,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒收集室内收集得到粉体。CVD法可通过选择适当的方法。的浓度、流速、温度和组成配比等工艺条件而实现对[3]粉体组成、形貌、尺寸、晶相等控制。反应方程式可1.1.1气体中蒸发法气体中蒸发法是在惰性气体或活泼性气体中将金属、合金或陶瓷蒸发气化,为:最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。ZrCl4+O2yZrO2+Cl2¸收稿日期:2002-10-1

6、4基金项目:广东省自然科学基金项目(0000028);广东省教育厅基金项目(2000034);广东省重点攻关项目(200111)作者简介:漆小龙(1975-),男,江西宜丰人,广东工业大学在读硕士生,从事超细粉体的制备与应用的研究。电话:(020)87603440E-mail:qxl2000@21cn.com6应用化工第32卷CVD法是一种很有前途的方法,已经开始了一用原料可为ZrOCl2#8H2O(YCl3)、NH4OH、盐酸及些实验室工作。此法的优点是粉体粒度极细,反应高分子分散剂。其制备工艺流程见图1。易于控制。缺点是设备复杂昂贵

7、,不易实现工业化氯氧化锆、氯化钇+氨水和高分子分散剂混合溶液生产。它包括激光诱导化学气相反应法、热管炉加ZrO2(Y2O3)粉末煅烧干燥水洗热化学气相反应法、等离子体加强化学气相反应法图1共沉淀法制备ZrO2流程图等。在制备过程中,由于产量的要求,不允许混合盐[3]1.1.4化学气相凝聚法(CVC)化学气相凝聚及氨水溶液的浓度很低,因而过饱和度大,反应离子法就是将热CVD法的化学反应过程和气体中蒸发的浓度也很高,因此沉淀结晶过程中团聚速度大,定法的冷凝过程结合起来的结果,即利用气相原料(金向速度小,快速生成规律性差的无定形水合氧化锆属有

8、机前驱物)在气相中通过化学反应形成ZrO2基颗粒。因颗粒之间的范得华引力大于其双电层斥本粒子并进行冷凝聚合成ZrO2纳米微粒的方法。力,当它们接近到一定距离时,就形成胶状的聚集其基本原理是利用高纯惰性气体作

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