球形纳米氧化锆的模板法制备技术(范本)

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1、球形纳米氧化锆的模板法制备技术球形纳米氧化锆的模板法制备技术，并对所制备的材料形貌进行调控，使其定向生长。Santos在溶致液晶六角相中直接成核，制备了氧化锆晶须。从目前研究的结果看以看出，采用模板法可以制备纳米材料,模板法多采用离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂单一的表面活性剂组装，并采用其构建的模板合成了纳米Si、Pbs、Cus、Hgs等材料。而采用混合型的表面活性剂组装成模板较少，而采用TritonX-100SDSH2O为模板法制备球形的氧化锆粉体未见报道。采用TritonX-100SDSH2O体系的层状相成功合成了球形纳米氧化锆粉体，并在低温烧结时形成立方相的

2、氧化锆。首先确定TritonX-100SDSH2O体系的层状相区，讨论反应物的加入对模板层状相区稳定性的影响，采用稳定模板通过控制反应物浓度最终获得球形纳米氧化锆，并进行形貌和结构等表征及其机理分析。制备的球形氧化锆粉体有望用于制备陶瓷材料等方面降低烧结温度、增加陶瓷强度，有待做进一步研究。2实验1实验试剂2样品的制备及表征1TritonX-100SDSH2O体系模板的制备。配制不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液，按一定配比与曲拉通混合、配制一系列不同组成的样品，搅拌、离心，两个步骤反复进行，使样品体系充分混匀。由于表面活性剂粘度较大，混匀过程往往需要较长时间，也可以对混合物

3、稍稍加热，在其流动性增加的基础上对其进行混匀，将混匀的样品在25℃恒温放置24h.观察液晶样品外观，包括流动性、均匀性及分相程度，记录观察现象。样品的双折射性可通过偏光显微镜进行初步观测，更为精确的织构则由佩戴CCD的偏光显微镜测得。取少量液晶样品，置于载玻片与盖玻片之间，在偏光显微镜下观察并记录其织构图像。2氧化锆纳米粉体的制备模板法制备氧化锆纳米粉体步骤如下：配制不同浓度的ZrOCl28H2O及氨水溶液，标定后以备使用;在溶致液晶层状相区内取点，将一定量的ZrOCl28H2O及氨水溶液代替组分水;将TritonX-100SDSZrOCl28H2O及TritonX-1

4、00SDSNH3H2O两体系充分震荡混合后在恒温水浴下恒温;在高速离心机下离心，采用乙醇及水洗涤粉体，洗涤数次，直到完全不存在Cl-;100℃下在真空干燥箱内干燥8h;以5℃min在马弗炉内600℃煅烧。3粉体的观察与表征体系的织构图像采用eiss显微镜观察。氧化锆的晶型用JapaneseDMAX2500VB型粉末X衍射仪分析在600℃温度下所得粉体的物相;粒径及粒度分布采用NanoZS90进行测定;形貌用JEM-200CX型透射电镜对粉体的形貌、颗粒度大小及团聚状况进行观察;用PT1600型热分析天平进行热重分析，测定升温反应过程中样品的质量变化。FT-IR光谱由美国

5、Niolet傅立叶-红外光谱仪分析测定。3结果与讨论3.1SDSTritonX-100H2O三元体系的相行为图1给出了25℃时SDSTritonX-100H2O三元体系的部分相图。从图1上可以看到，在远离TritonX-100轴的一侧存在一个范围层状液晶区域，对应SDS含量约为13.5%~70%,对应H2O含量约为10%~50%,对应的右图为层状相区典型的十字花纹织构。3.2TritonX-100SDSH2O层状液晶体系相结构的稳定性3.1TritonX-100SDSNH3H2O层状液晶体系的稳定性由于向溶致液晶的水层区域引入了溶液，溶液可能对溶致液晶结构产生一定的影响

6、。首先对反应物加入后液晶的织构进行了表征。图2-分别为相同的TritonX-100SDSH2O三者比例，以质量浓度6.25%,8.3%,15%,25%的氨水替代组分水的偏光显微照片。从POM图中可以看出溶致液晶呈现各向异性，显示出明显的十字花形双折射效果，这是层状液晶的特征织构，表明氨水加入量对液晶的层状结构整体并没有影响，当浓度小于25%时并未受到破坏，也保证了纳米粒子被组装时能够复制模板的结构，当加入的氨水浓度大于25%时影响了模板的稳定性，破坏了模板的层状结构。3.2TritonX-100SDSZrOCl28H2O体系层状液晶体系的稳定性图3-分别为相同的Trit

7、onX-100SDSH2O三者比例，加入不同浓度的氯氧化锆0.5,1.0,1.5和2molL的POM照片，当氯氧化锆浓度小于1.5molL时照片中有条纹织构和十字花织构，说明这些体系有层状液晶结构存在，氯氧化锆的加入量在此范围内不影响溶致液晶的微观结构，但是改变氯氧化锆的浓度，当浓度增大到2molL时，液晶会呈现乳脂状并且不透明，这可能是氯氧化锆的浓度大，水渗透到溶致液晶的层间，导致氯氧化锆到达饱和度析出，一定程度上影响了溶致液晶的微观结构。3.3氯氧化锆浓度对所制备粉体粒径的影响为了考察氯氧化锆溶液的浓度对做制备纳米氧化锆粒径的影响，固