空气中颗粒物上有机物的分离和鉴定

《空气中颗粒物上有机物的分离和鉴定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com第12卷第2期石油化工高等学校学报Voll2No21999年6月JOLTRNAIOFPETR0CHEMICAIUNIVERSIT[ESJUn1999空气中颗粒物上有机物的分离和鉴定r1，，一㈩c⋯⋯应⋯⋯。’摘要空气中颗粒特上吸附有大量的有机枷。将采集到的有机特通过层析柱选用T-同的溶剂进行组分分离，将分离后的各组分进行色谱／质谱联机分析，选择合适的内标物即可达到定tI．i及定量分析的目的。在结果中培出了25柙对人婊有害的多环芳蛏，结果表明，在硅腔柱上选用苯：正己境(1：1)作为

2、洗脱剂，完仝适合对多环芳烃的分析。谊方法为进一步研究大气中的有害特质提供了有力的参考依据，同叶为快速分析方击的建立奠定了基础。、—关键词空气颗粒枷；有机特；层析；色谱／质谱，＼_))中圉分类萼—i五————一——空气中颗粒物直接影响着人体的健康．尤其燃煤过程中产生的大量颗粒物．其中可吸入1．3样品采集方法颗粒物(粒径≤10m)能进入人体的上下呼吸选用中流量采样器，采样用的玻璃纤维滤道．危害人体。大部分多环芳烃具有致癌作用。膜，使用前应在350℃的马福炉内烘烤2h后用为了研究可吸入颗粒物上有机物的成分，采用锡箔纸包好．放在干燥器

3、内备用。采完样的滤中流量采拌器，采集室内外可吸人颗粒物，经提膜应避光保存在干燥器内。根据采样器的流量取，分离得到不同组分的化合物，再进行色谱／和采样时间，计算出采样体积。由采样前后的质谱联机分析．重点将多环芳烃的结果列质量差，求出采集颗粒物的量，计算出采样条件出【卜引。下大气颗粒物的浓度。用二氯甲烷在索氏提取器内提取颗粒物上1实验部分有机物，提取时间8h(若只分析颗粒物上的多环芳烃可用环己烷代替二氯甲烷)。准确测量11仪器和试剂总提取液的体积．分取一定体积的提取液浓缩干燥后恒重．从而推算出有机物在颗粒物中的MAT一90色谱／质

4、谱联用仪；中流量采样器；旋转蒸发器。正己烷；苯；二氯甲烷：甲醇含量。提取物在旋转蒸发器中蒸发近干，存放(均为分析纯)。在干燥器内1．2仪器条件14组分分离流程色谱：DB一5(30122×0．25Film)弹性石英流程图如图1所示。毛细拄；载气He；进样口温度300℃；拄温从I竖曼l80℃起10℃／rain升到120℃，再5℃／min升到280℃后恒温20rain。质谱：电离源EI；电子轰击能70eV；质量圈臣豆囱匝杰匝由团匝盏0．1扫描范围33～500ainu；倍增器电压5kV。收稿日期：1998—10—07第一作者：男．36

5、岁，工程师。维普资讯http://www.cqvip.com第2期吕振渡空气中颗粒物上有机物的分离和鉴定552结果与讨论21分析结果取500mg的样品得到的分离结果列于表1。表1提取物柱层析结果TableIResuksofExtract{onCompunds经色谱／质谱联机分析A组分，根据计算机谱库检索及人工谱图解析共鉴定出多环芳烃组分81种，其中有致癌作用的25种。图2、3分别是1一甲基菲和苯并[a]蒽的质谱图。定量分析是以9一苯基蒽作为内标物，采用峰面积积分法。其定性定量结果列于表22．2讨论中2．2．1硅胶柱的考察利用硅

6、胶层析柱进行表2多环芳烃化合物分析结果分离分组的方法可满足实际工作的需要，层析Table2TheAnalysisResultsofPAC效果好。浓缩后的样品可直接用色谱／质谱联机分析。简化了分析过程，需要注意的是实验前一定要确定好有关的实验条件．试剂用量等。2．2．2洗脱剂的考察为了保证洗脱效果，尤其要将多环芳烃洗脱出来，选择苯：正己烷(1：1)作为洗脱剂，从色谱／质谱对A。和A。的分析中知道，A．和A。中不存在多环芳烃，这说明洗脱剂完全适合洗脱多环芳烃。2．23色谱／质谱联机的讨论色谱／质谱联机分析是根据谱库检索定性及特征离

7、子峰面积定量，这可避免色谱法中不同化台物具有相同保留时间而出现定性的差错，提高丁分析的准确性。另外，色谱／质谱联机法一次可分析几十种，甚至上百种不同的化台物．适合于快速分析方法的建立。2．2．4分析方法的讨论该方法并未对颗粒物上的有机物作全面分析。若要完成此项工作．还需做深入研究首先要解决色谱柱问维普资讯http://www.cqvip.com石油化工高等学校学报第12卷题：，。对于组分A，，均可给出满意的柱的相继问世，使各种类型化合物的分析都有结果～．因为极性较高受到色谱柱的限可能实现。制．普通联机分析出峰较少。但随着各种色

8、谱．1‘2⋯_一一一122一．．i．ll．．／e／eFig．2of1一methyl—phen,~threneFig．3ofBem[a】anfwacene图21一甲基菲的质谱图图3苯井【a]蒽的质谱图参考文献陈宝生大气飘尘中有机物的分析．环境与健康杂志．1992，9(1)：26