农药在生态环境中的持久性及残留的研究方法

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1、维普资讯http://www.cqvip.comr一/第13卷第3期环境化学Vo1.13.No.1994年5月ENV氓oNMENTALCHEMISTRY农药在生态环境中的持久性及残留的研究方法莫汉宏安凤春杨克武李本昌‘甲国科学院生悉环境计巍中心,北京,1OOoB5)(农业郁联毋棱足所,jC京,10002~3父f,摘要本文报导采药在生态环境中曲持A性及残留的研竞方法.它包括农药在作物、土壤和水等环境介质中的持久性.以厦农药在这些舟质中的残留量与农药的施用量和施药攻数的关系等方面的内窖-本文还舟绍了农药在作物中

2、最高残留限量与安全间隔期关键词::查垫,堕墨旦'垦茧堡垒.生圭麓新硝/农药在大田中的持久性及残留研究是农药注册登记规定的农药残留试验的基本内容,它是评价该化舍物对环境的危害性,或对生态环境的冲击程度,并嵌此制定相应的防治对策的重要依据.留期长的农药的施用,将导致该农药在环境中的累积,并随着食物链的富集,而对人体产生危害.1.原理农药在农田中的残留试验要求试验的农药在两个有代表性的地区在一种作物上进行两年的试验.它主要包括农药在作物、土壤(必要时还包括水)中的消懈趋势(半衰期),以及施药量、施药次数、间隔期与

3、作物中残留量的关系,并依此制订合理使用准则.2.试验条件下述各项必须有明确的叙述:(1)试验地场所、试验地面积.每个处理设3个以上重复小区,每-/J,区的试验面积不小于30m.如在果树进行残留试验,则每一小区的果树不小于2棵.(2)土壤质地、pH、有机质含量及机械组成.(3)试验作物及栽培方式;试验用药及剂型;施药方式及器械;气象状况及施药历史.3.操作步骤3.1田间试验设计(1)农药残留消解动态试验在试验小区里,往作物上喷施一定浓度的试验药剂,在施药雾滴干后立即采集作物、土壤(必要时采集水样)样品,测定其

4、中农药残留量,以此作为农药消解的起点,继后再按不同时间间隔采样,至少测定5次,最后一次采样的*国家自然科学基金资助项目维普资讯http://www.cqvip.com3期奠汉宏等:农药在生态环境中的持久性及残留的研究方法219残留量消解应大于90.同时做空白试验作对照.(2)农药残留试验在试验小区里,设计不同施药剂量和施药次数等几种处理,并在最后一次施药结束后,于不同时间间隔采样,测定作物(食用部分)、土壤(必要时包括在水)中的残留量.试验用药至少设计两种剂量,其一是推荐的最大剂量{其二是在不产生药害的情况

5、下,应是推荐剂量(或常用量)的1.5—2倍的剂量.施药次数至少设计两种处理,其一是推荐的施药次数{其二是高于推荐的施药次数.3.2采样按梅花形或棋盘式采样法随机地采集有代表性的样品.采集到的试样应立即进行处理及测定,否则应存放在0~5℃的冰箱中.如储藏时间较长,财必须在一20℃下冷冻贮存.3.3样品的处理及分析提取:样品中农药残留物的提取可视不同农药的不同性质采用相应的方法和有机溶剂提取.土壤及籽粒样品一般采用索氏回流法或振荡法,叶类及果实样品采用高速捣碎法,对非l内吸性农药,测定叶类样品残留量时也可采用浸

6、泡法.水样一般采用振荡萃取法.对于农药残留量低、水量大的样品,可用树酯富集.净化:样品提取液的净化视不同农药的各自性质,可用液一液分配法、佛罗里土(或硅胶、氧化铝)柱层析法及薄层层析法净化,以除去杂质及色素,对叶类样品尤其必要.测定:一般只分析农药母体本身的含量,近期的发展要求测定有毒的降解产物或转化产物.气相色谱仪及高效液相色谱仪是农药残留分析中最常用的测试仪器.4.数据处理土壤样品中农药残留量以干土重计,作物样品以鲜重计.所测定的结果一般不减掉对照样品的测定值,也不按回收率进行校正.测定值未达到检测极限

7、时,以未橙出(N.D.)表示.4.1灵敏度和回收率分析方法灵敏度以样品检测极限(最小检测浓度)表示:一×l0。(mg/kg)irP0式中,W-:仪器最小检出量(g);V-:测定时进样体积();V:待测液体积(m1);W。:样品量(g).分析方法的回收率以最高残留限量及高于和低于最高残留限量10倍的浓度进行添加回收率试验.回收率要求在70一¨O,各种浓度的回收率平均在80以上.对各种浓度的变异系数的要求分别为:l0(1-10ppm),20(0.1一lppm),50(0.0l0.1ppm),l0O一2O0(0.

8、001-0.01ppm).4.2半衰期农药在环境中消解趋势以其含量消解5O所需要的时间(即半衰期)来表示:—ne式中:c0:农药初始浓度(mg/kg);C:农药在时间为(d)时的浓度(mg/kB);:消解维普资讯http://www.cqvip.com环境化学l3卷常数(d).消解一半所需要的时间(T)为:T1/2一tn2/k4.3最高残留限量与安全间隔期农药最高残留限量(MRL,MaximumResiduesL

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