色谱概述和色谱理论基础

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1、色谱概述和色谱理论基础石油化工科学研究院色谱法历史色谱法分类色谱有关术语色谱基本理论气相色谱流程色谱法的历史色谱法的历史1903年，Tswett发表了吸附色谱分离植物色素的论文，并于1906年正式提出色谱法。1931年，Ledeer的工作，色谱技术受到重视。1938年,Izomailov和Shraiber薄层色谱，同年，Taylor和Uray用离子交换色谱分离了锂和钾同位素1944年，美国橡树岭实验室和衣阿华州大学分离和鉴定了稀土元素。1941年，Martin和Synge发展了分配色谱。色谱法的历史1944年，Martin发展了纸色谱1952年，Ma

2、rtin和James发展了气-液分配色谱，气相色谱问世。1956年，VanDeemter等发表了速率理论。1957年，制作了离子色谱交换氨基酸分析仪。1959年，凝胶过滤色谱。Giddings于1963年奠定色谱理论。1969年，现代液相色谱，1975年，离子色谱法。1981年，毛细管电泳。色谱法分类按两相状态分类气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色

3、谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。色谱法分类按分离机理分类利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。色谱法分类最近，又有一种新分离技术，利用不同组分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力不同进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白质的分离按固定

4、相的外形分类固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。固定相呈平板状的色谱法，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。色谱有关术语色谱有关术语基线是柱中仅有流动相通过时，检测器响应信号的记录值，稳定的基线应该是一条水平直线。保留值1.保留时间tR试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。2.死时间tM不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。色谱有关术语3．调整保留时间tR′某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即tR′=tR-tM组分在色谱柱中的保留时间tR包含了组分随流动相通过柱子所

5、需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间。保留时间可用时间单位（s）或距离单位（cm）表示。色谱有关术语注意：但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此有时用保留体积等参数进行定性。4．保留体积VR指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。保留体积与保留时间tR的关系如下：VR=tR·F0色谱有关术语5．死体积VM指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和．当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：VM=tM·F06．调整保留体积VR′

6、某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即VR′=VR-VM色谱有关术语7．相对保留值γ2.1某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值：色谱有关术语注意：由于相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，是气相色谱中广泛使用的定性数据。相对保留值绝对不是两个组份保留时间或保留体积之比。分离度、柱效、理论塔板数、有效塔板数的概念在“色谱基本理论”介绍。色谱有关术语选择因子在定性中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值。将它们的相对保留值作为重要参数，可

7、用符号α表示：tR2′为后出峰的调整保留时间，所以这时α总是大于1的色谱有关术语峰高色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。区域宽度（峰宽、半峰宽）色谱峰的区域宽度是组份在色谱柱中谱带扩张的函数，它反映了色谱操作条件的动力学因素．度量色谱峰区域宽度通常有三种方法:1.标准偏差σ即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如上图中EF距离的一半。色谱有关术语2.半峰宽W1/2即峰高一半处对应的峰宽，如前图中GH间的距离．它与标准偏差σ的关系是：W1/2=2.354σ3.基线宽度W即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距，如前图中IJ的距离．它与标准偏差σ的关系是：W=

8、4σ峰面积：A=1.0