多孔羟基磷灰石陶瓷的制备

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第15卷第3无机材料学报Vo1．I5．No32000年6月JournalofInorganicMaterialsJune，2000文章编号：CN31—1363(2000)03-0467—06多孔羟基磷灰石陶瓷的制备7I一———至——一!堕————一江东亮丁＆(中国科学院上海硅酸盐研究所高一性能陶瓷和超微结构国家重点实验室，上海200050)摘要：以碳粉为造孔剂，研究了多孔羟基磷灰石(HA)陶瓷的制各方法及性能．采用三种不同颗粒尺寸的碳粉，以聚丙烯酸氨为分散剂，可制得气孔率30％～45％，抗弯强度>10MPa，孔径<200／

2、zm的多孔体．井发现随保温时间的延长，气孔率先降低后升高，抗弯强度则一直升高通过严格控制碳粉的粒径，可有效地控制多孔烧结体的孔径大小与分布．应用XI~Z,、SEM等技术手段，对多孔陶瓷的性能、微观结构、制造工艺及#影响因素作了分析与探讨．关键词：羟基磷灰石I造孔剂；碳粉{多孔陶瓷猿L1，中图分类号：Tq174文献标识码：A1引言生物材料是用于人体器官替换、修补的一种材料_1J，从六十年代以来13益受到人们的重视，其相关的研究也越来越广泛和深入．羟基磷灰石与人体骨的无机组成成分相似，因此与人体有良好的生物相容性，植入人体后对组织无刺激和排斥作用，是一种良好的生物活性材料_

3、2J_多孔羟基磷灰石的孔径分布均匀，具有较大的比表面积，利于生物组织的附着，适当的孔径更有利于生物组织和器官的长入，当组织长入后强度增加，因此人们对其进行了广泛的研究，发展了一系列的制备多孔羟基磷灰石的方法，如添加造孔剂法、泡沫浸渍法、反应成孔法、溶胶一凝胶法等在研制多孔羟基磷灰石陶瓷时，人们最常用的方法是造孔剂法，常用的造孔剂为有机造孔剂，如萘、聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡等，这些有机造孔剂在升温热解过程中，热膨胀系数不断增加，当到达热艇温度时，有机造孔剂的热膨胀系数常可达到羟基磷灰石的热膨胀系数【的几十倍，巨大的热膨胀系数差别导致烧结过程中产生大量裂纹，从而使强度降低．碳

4、粉的热膨胀系数与羟基磷灰石的相近，因而有望减少微裂纹的产生，从而提高羟基磷灰石多孔陶瓷的力学性能，而这种造孔剂方法以前未见报道．本研究采用碳粉作造孔剂制备多孔羟基磷灰石，同时加入生物玻璃，以增加烧结性能和强度．研究了造孔剂的粒径大小、添加量及烧结时间对多孔材料的孔结构及力学性能的影响．收稿日期：1999—12-02．收到任改稿日期：2000—02—23作者简介：姚秀敏．女．1973年生．硕士研究生维普资讯http://www.cqvip.com无机材料学报2实验2．1原料HA采用四川联合大学制备的HA料，粒径约为lOOnm．造孔剂采用上海碳素厂生产的碳粉，密度为2．09

5、g／cm生物玻璃采用Na-Ca-P—Si-B系生物玻璃，其重量百分比组成为295SiO2—22．8NaO2—252CaO一66P20~一15．9B~Os2．2成型与烧结将羟基磷灰石粉体与生物玻璃、碳粉及分散剂、粘结剂按一定比例混合球磨，然后烘干，先后经干压、等静压成型．按设定程序对素坯进行烧结，烧结温度为1200。C．2．3性能测试试样的物相组成采用XRD进行分析，显微结构采用SEM观察，抗弯强度采用三点弯曲法(跨距为24mm、加载速率为0．5min／min)，总气孔率、宏观气孔率采用阿基米德法进行测试，微观气孔率采用压汞仪法．3结果和讨论3．1．烧结温度对物相的影响羟

6、基磷灰石是一种生物性能良好的生物活性材料，但它在不同的烧结温度下物相易发生变化，且在不同的烧结气氛下发生物相变化的温度不同．在本工作中，为得到在实验条件下的最佳烧结温度，对烧结多孔体在不同烧结温度下的物相进行了研究，得到结果如图1所示．由图1的XRD谱线及数据可知，烧结多孔体在1200。C的烧结温度下晶相为HA而在1250。C烧结温度下的晶相有两种：HA和磷酸钙(TCP)，这是由于羟基磷灰石在1250。C发生如下的分解反应：Calo(PO4)6(OH)2---}Calo(P04)60+H202Calo(P04)60-42Ca3(P04)2+Ca2P207+3Ca4P20

7、9因而多孔体在保持晶相不变的前提下，在1200。C烧结可最大限度的实现烧结致密化．所本工作中所有的烧结多孔体的烧结温度均为1200。C．3．2影响多孔陶瓷气孔率及抗弯强度的因素3．2．i烧成保温时间对显气孔率和强度的影响在1200。C的烧结温度下，不同的烧结保温时间对样品的气孔率与抗弯强度均有影响，为选择合适的烧结保温时间，使气孔率和强度均达到理想的值，本实验对它们之间的关系进行了研究，得到结果如图2所示．图2是试样烧结保温时间与性能关系图．图中试样的制备条件是：造孔剂加入量为30voi％造孔剂颗粒粒径为124~147#in、分散剂为磷酸