羟基磷灰石生物陶瓷材料的制备研究

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1、哈尔滨理工大学T学硕七学位论文羟基磷灰石生物陶瓷材料的制备研究摘要本文系统介绍了羟基磷灰石材料性质和结构，阐述了羟基磷灰石材料国内外研究现状和应用现状，提出羟基磷灰石材料研究及应用中存在的问题及展望。本课题从粉体制各及其材料制备两个角度，对羟基磷灰石(HAP)陶瓷材料进行了较为系统的研究。首先，借助正交试验设计方法设计试验方案，以硝酸钙、五氧化二磷和无水乙醇为原料，采用溶胶．凝胶法制备羟基磷灰石粉体，利用XRD、SEM和TG—DTA等分析手段进一步地研究煅烧温度和分散剂(吐温。60)对羟基磷灰石粉体特性的影响。结果表明，制备的羟基磷灰石粒子为65～86nm、尺寸分布均匀的球形颗粒，综合

2、分析，得出优化的工艺参数为A384C3D3、煅烧温度为600～700℃、分散剂(吐温一60)加入量不宜超过5v01％的结果。此外，利用FTIR和XRD分别对溶液、前驱粉体及经不同热处理温度后的羟基磷灰石粉体进行测试和分析，研究了羟基磷灰石粉体的化学合成机理。其次，以优化工艺参数制备的羟基磷灰石粉体为基体材料，分别选用钾长石、B203和Zr02作为添加剂，利用XRD、SEM等分析手段及三点弯曲和单边切口梁(SENB)等力学测试方法，研究了不同烧结温度、添加剂类型及含量对羟基磷灰石复合陶瓷显微组织及力学性能的影响。结果表明：(1)尽管适量(10wt％)钾长石的加入，对羟基磷灰石陶瓷力学性能

3、的提高起到一定的促进作用，但同时也加剧烧结时羟基磷灰石的分解，且随着温度和钾长石含量的增高而加剧；(2)当B203的含量为5wt％、烧结温度为1200℃和1300℃时，B203不仅能与HAP形成固溶体，抑制烧结时羟基磷灰石的分解，而且起到细化晶粒的作用，提高羟基磷灰石陶瓷的力学性能，温度超过1300℃则会使固溶体分解、熔化或升华，导致陶瓷力学性能相对降低。当B203的含量超过5wt％时，会出现“硼反常现象”，导陶瓷力学性能相对降低；(3)Zr02在羟基磷灰石陶瓷中，细化晶粒作用明显，1300℃烧结时，单纯的Zr02会加剧HAP的分解，但与5wt％B203一起加入时，能抑制HAP的分解；

4、(4)烧结温度为1300℃、B203含量为5wt％、Zr02含量为10wt％的HAP陶瓷材料，抗弯强度为122MPa，断裂韧性为1．4MPa‘m“2，HAP分解率为14％。哈尔滨理工大学工学硕士学位论文关键词纳米HAP；生物陶瓷i溶胶一凝胶法；B203添加剂竺玺鎏些三查耋三兰堡圭兰堡丝兰THEPREPARATIoNOFHYDRoXYAPATITEBIoCERAMICMATERIALAbstractInthisdissertation，thepropertiesandcrystalstructureofhydroxyapatite(HAP)wereintroduced，domestica

5、ndforeignsituationsofresearchandapplicationabouthydroxyapatitewereexpoundedandtheproblemsandthefuturedevelopmentofhydroxyapatitematerialwerediscussed．Hydroxyapatitematerialwasstudiedindetailsthroughtwoaspects：thesynthesisofHydroxyapafitepowderandthefabricationofHydroxyapatiteceramic．Firstly,with

6、thehelpofOrthogonalTestMethod，HydroxyapatitepowderwassynthesizedfromCa(N03)2’4H20and13205withSol-gelmethod，andXRD，SEMandTG—DTA，andSOon，wereemployedtoinvestigatetheinfluencesofcalcinedtemperatureanddispersant(Tween一60)uponthecharactersofhydroxyapatitepowder．Theresultsshowthattheresultanthydroxyap

7、atiteparticleisasphericalorellipsoidalgranulewithauniformsizeof65～86nm，andtheanalysisresultsindicatethattheoptimizedtechnologicalparameterisA384C3D3．thecalcinedtemperatureofHydroxyapatitepowderis600℃～700℃anditisnotadvisablet