多孔羟基磷灰石的制备工艺与组织结构的研究

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1、山东大学硕士学位论文摘要本文以制备多孔羟基磷灰石为目的，进行了以下方面的研究：考察了常规烧结过程中羟基磷坎石的结构变化；使用凝胶浇注法制备多孔羟基磷灰石，并通过其他方法改善其多孔结构：以石膏为原料通过一步成型法水热合成多孔羟摹磷狄石。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱仪(FT．IR)、热分析仪(TG．DTA。TG-DSC)和电子拉伸机等研究了不同工艺对多孔羟基磷灰石的影响和相结构的变化，并测量了相关强度。在羟基磷灰石的常规烧结过程中，通过液相沉淀法制备的羟基磷灰石在常温下为长200nm，宽30～50n

2、m的针形晶粒。在干燥过程中，这些晶粒通过相互吸附结合在⋯起，成为直径200～300nm的颗粒。随温度升高，这些颗粒长大为晶粒，但直径尺寸仍保持在200～300nm之间。在1000℃以下，晶粒长大不明显。1150℃保温2小时，晶粒迅速长大到6001000nm。经过50MPa模压，在该温度下可达致密化。HA沉淀干燥所得的块体由于水分的挥发，存在200～500nm的4LI琼,。随着温度的升高孔隙尺寸有所增加，强度在l～3MPa。在凝胶浇注方法中，研究了单体、交联剂、催化剂、引发剂含量和配比对凝胶浇注法制备的坯体强度的影响。单体和MBAM含量的增加，会使凝胶化时问缩

3、短，抗弯强度增加。固相物的含量对强度影响不明显。引发剂和催化剂的综合使用会使凝胶化时间太短，故使用加热聚合代替催化剂，将时间延长至10分钟左右。相对配比为[AMO．5(g)MBAMO．1(曲H209，4(m1)过硫酸铵0．1(g)】时能够获得6MPa以上的强度，孔径分布在1～3微米，孔隙率在50～60％。加入表面活性剂能够得到200微米、800微米、l毫米不同级别的孔径。确定了以石膏为原料水热合成多孔羟基磷灰石的基本参数：石膏与水的最佳重量比为l：2：经过1天以上的(NH4)2HP04溶液浸泡后，石膏基本转变为HA；(NH4)2HP04溶液的最佳pH值为9。

4、该法合成的多孔HA具有独特的双级别孔径结构。第一级孔径在10～100微米之间．是熟石膏水化形成的针状联锁体的结构继承，孔隙率在70％左右。第二级孔径比较均匀，在0．6微米左右，呈蜂窝状结构，由于是石膏在州H4)2HP04溶液中浸泡后反应形成的，孔隙率在15％左右。强度约为0．5MPa。山东大学硕士学位论文关键词多孔羟基磷狄石，凝胶浇注，石膏，水热合成法当垒垄兰塑主主堡垒查ABSTRACTThispaperdealswithpreparationofporoushydroxyapatiteandsomerelativeaspectsasfollows：thes

5、tructureandphasechangeofHA．thepreparationofporousHAbygel·-castingtechnologyandbyone--stepgypsummoldinginhydrothermalreaction．TheeffectsofdifferentprocessonporousstructureandthephasechangesofHAwerestudiedbymeansofscanningelectronmicroscopy(SEM)，transmissionelectronmicroscopy(TEM)，fo

6、uriertransforminfraredspectroscopy(FT一1R)，thermogravimetric(TG)anddifferentialthermalanalyses(DTA)．Therelativestrengthwasalsotested．InthenormalsinteringofHA，HAexistsasneedle-likecrystallineoflong200nmandwide30·50nm．Thegrainsadsorbeachotherandformparticleswithdiametersof200·500nmind

7、rynessprocess．Withtemperatureincreasingtheseparticlesbecomegrainswithsimilardiametersupto10009C．Afterholding2hoursat1150。C，thegrainsgrowto600-1000nm，andHAblanksgotunderthepressureof50MPacanbedensifiedby150℃sintering．Thereexistspores谢mdiameterof200—500nmintheblanksofdryprecipitation

8、becauseofevaporationandwit