快干聚氨酯固化剂的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com；、f养lI750lI快干聚氨酯固化剂的研究，1，、兵发徐昀方旭升(化工部涂料研究设计院．730020)r岁，[嫦文摘]本研究充分利用原料懒的极性平雠衡．提出了750Ⅱ快干聚躺氨酯⋯固化制的合成方法，讨论了影响750Ⅱ快干聚氨酯固化剂固化效果和漆膜性能的主要因素．并采用红外跟踪固化的方法对漆膜固化做了分析论证。1前言化剂在合成工艺上采用“无醇解合成法”。将双组分聚氨酯涂料即NCO／OH型，国极性较大的三羟甲基丙烷直接与过量的内外已有许多品种，广泛用于飞机、汽车、工TDI反应，制成无溶剂端NCO基TDI—业防护及民

2、用涂装的各个方面。1995年我国TMP加成物，再与蓖麻油及多元醇脱水液聚氨酯涂料产量达127．85kt，其中NCO／反应，就可以在二甲苯体系中制备750Ⅱ固OH型占到了约90，成为聚氨酯涂料的主化剂．大大缩短聚氨酯固化剂的总合成时导产品。国内大规模使用的TDI型聚氨酯固间，产品色浅透明，干性有极大的提高化剂主要有：TDITMP加成物、TDI与醇2试验部分解蓖麻油反应型预聚物及TDI三聚体。2．1主要原料鉴于国内现状和市场竞争的需要，本固(1)蓖麻油羟值145～165mgKOH／g兰,3t1三联油品厂(2)季戊四醇贵州有机化工总厂(3)三羟甲基丙烷>98，含水<

3、2瑞典(Perstorp)(4)非极性结构对称二元醇改性物(NG)自制(5)平衡助剂自制(6)TDI(80／20)白银银光厂(7)甲苯兰州化学工业公司(8)二甲苯兰州炼油总厂2．2合成方法份TMP投人后，瘟降至70℃时．保温(1)脱水液的制备15min，从加料管路抽人二甲苯及脱水液，并将工业蓖麻油、非极性结构对称二元醇用少量二甲苯冲洗管蹄。操作完成后，升温至改性物、平衡助剂等与甲苯一同投人脱水釜，70c保温反应，测NCO达6．2～6．8升温至128C．脱水30min，降温至5oC，备后降温出料用。3试验结果与讨论(2)750Ⅱ聚氨酯固化剂的合成3．1端NCO基

4、TDI—TMP加成物的稳定在主体反应釜中投人TDI(80／20)，升温性及产物的IR光谱分析至70‘C后，将TMP分成3份，并从釜口投人溶剂的加人顺序对端NCO基TDI—第1份开启冷却水，控制釜温不超过90C，TMP加成物的稳定性有极大的影响。如果待釜温降至70"C再投人第2份TMP。当第3先将二甲苯与TDI混合后再投人TMP，由41维普资讯http://www.cqvip.com《涂料技术》1998年第二期于体系极性降低，无法与TMP形成均相．因定的过渡态完全可以满足实验要求．对实际而产品不透明；反之，若在7OC先将TMP熔T的工业生产具有重要意义。n"b化

5、．再溶于极性较强的TDI中形成均相溶如图l端NCO基TDI—TMP加成物液．反应后补加二甲苯，此时尽管二甲苯含、量，．的红外光谱，3322cm～处为NH吸收峰．r达6o，但溶液仍透明澄清．稳定贮存时间2270cm处为NCO吸收峰，3422cm处为达jd。残余OH吸收峰。说明尽管游离_rDI量较而TMP与过量TD1一TMP加成物的大，但仍无法将TMP中的羟基100反应溶液，在无二甲笨稀释的情况下室温稳定n贮㈠㈡掉这从侧面反映了TMP的空闼位阻和固存可达20h之后由透明变为白色结晶析出。化剂成品游离TDI无法降至l％以下的原这充分说明端NCO基TDI—TMP加成物

6、因的TDI液是一种非稳定的过渡液。这种非稳3ⅢI6。t0o0C‘图1图2从图2750Ⅱ聚氨酯固化剂的红外光水量对于TMP来说，已感到明显的潮湿故谱可知：2270cm处为NCO吸收峰，只要TMP外观干燥爽滑，完全可以排除胶S300cm1。处为NI-I的吸收峰，1710cm处为釜的可能性。酯基的伸展振动吸收，1210cm处为甲酸酯的C—O吸收峰，证明异氰酸酯固化剂的生衷l外加水量对750I聚氨酯固化剂性能的影响成。编号AB3．2TMP中的微量水分对750Ⅱ聚氨酯固外加水量占TMP的份数3化剂性能的影响产物NCO．6．0l5．j6实验中按使用TMP的量．添加一定量固

7、体分．490849．50的水分做破坏性实验，结果见表1。牯度T一4杯，s61ll8袁干mⅢ303n从表t可知；750Ⅱ聚氨酯固化剂的粘度烘干120℃，h11随着I'MP中水分含量的增加而增加。虽然附着力．缴lITMP易吸潮，但一般进口产品包装密封较冲击强度．Kg．ertl5050好，含水量均在2以下，故尽管工艺中柔韧性．mmllTMP未经脱水而直接使用，仍很安全，且产铅笔硬度HBHB品的粘度一般在30s左右。实际上5的含42维普资讯http://www.cqvip.com《涂料技术》1998年第二期3．3配方结构对750l固化剂及漆膜性能的影响时．体系中NCO

8、平均官能度为28．要采用醋酸丁750Ⅱ