硅溶胶为前驱体常压制备疏水SiO2气凝胶工艺研究

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时间:2019-05-23

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1、中图分类号UDCTB321,TB3431硕士学位论文学校代码!Q533硅溶胶为前驱体常压制备疏水Si02气凝胶工艺研究Studyofpreparationofsilicaaerogeladoptingsilicasolasprecursorbyambientpressuredrying作者姓名:学科专业:研究方向:学院(系、所):指导教师:孙俊艳材料学纳米材料材料科学与工程学院卢斌副教授论文答辩日期冱盥:S.、l答辩委员会主席中南大学二O一三年五月原创性声明本人声明,所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取

2、得的研究成果。尽我所知,除了论文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名:迈】二缝旋.j日期:立竺堕年』月丝日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部分内容,可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时

3、授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》,并通过网络向社会公众提供信息服务。日期:卫监年上月旦日中南大学硕士学位论文摘要硅溶胶为前驱体常压制备疏水Si02气凝胶工艺研究摘要:Si02气凝胶作为一种新型超轻多孔固体材料,已引起世界各行业的广泛关注。其自身所具有的优异特性如轻质、阻热、阻声、吸附及透明等使其在建筑节能、航空航天、废物净化等领域具有广阔的发展前景。本文为降低生产成本,采用碱性硅溶胶(15%wt)为前驱体,结合一步酸催化法和常压干燥工艺制备出疏水Si02气凝胶。首先经过正交实验分析

4、得出,影响胶凝时间的因素主次关系为:pH值>H20/硅溶胶体积tL>温度>EtOH/硅溶胶体积比。以胶凝时间、凝胶硬度以及透明度作为评价指标得出制备凝胶的最优工艺参数为:pH值=5.5、H20/r艇壶溶胶体积比=1、温度=45oC、EtOH/硅溶胶体积比=O.5。以硅溶胶为前驱体,采用不同酸催化剂(HCl、HN03、CH3COOH、H2C204)结合一步溶胶.凝胶法在常压下制备出Si02气凝胶。当pH=5.5,H2C204作为催化剂时,硅溶胶胶凝时间最短且得到的凝胶性能(透明度、硬度等)良好。通过采用FT-IR、SEM

5、、TEM、BET吸附和接触角测试等对各样品的表面基团、微观形貌、微观骨架结构以及疏水性进行表征得出,虽然不同酸作为催化剂都可获得性能良好的Si02气凝胶,但它们对前驱体的胶凝过程*gSi02气凝胶样品的微观结构和宏观性能具有显著影响。最佳工艺条件下,用H2C204制备的样品具有最好的结构和性能,其表观密度为0.1579·cm一、比表面积为542.1m2·g~、孔容为1.9cm3·g一、平均孔径为19.05nln、与水的接触角为153.80。采用单一变量法优化了老化工艺、置换工艺和表面修饰工艺,得出最佳老化条件为:温度(

6、T)=35℃,时间(t)=50h,TEOS/EtOH体积比(w)=1:4;最佳置换工艺条件:EtOH/正己烷体积比(0【1)=30%、正己烷/硅溶胶体积LL(a2)=2、置换温度(T’)=50。C和置换次数(n)=3;最佳混合修饰剂为25%(体积比)的TMCS/正己烷溶液。最佳工艺条件下制备的样品的比表面积为540.2m2.g一,密度为0.155g·cm一,孔隙率为92.05%,孔容为1.94cm3.g~、平均孔径为18.95nm、热稳性可达440℃。图42个,表14个,参考文献79篇。关键词:Si02气凝胶;硅溶胶;

7、胶凝;溶剂置换;表面修饰;酸催化分类号:TB321;TB34中南大学硕士学位论文ABSlRACTStudyofpreparationofsilicaaerogeladoptingsilicasolasprecursorbyambientpressuredryingAbstract:Si02aerogelasanewtypeofultra-lightporoussolidmaterials,hasattractedwideattentionfroma11walksoflifeintheworld.Itselfhasuni

8、quesuperiorpropertiessuchaslightweight,heatresistance,soundresistance,adsorption,transparent,etc.Si02aerogelhasbeenwidelyappliedinthebuildingenergyconservation,aerosp

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