酞菁铜的合成及其电子光谱的测定

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2、铜的合成及其电子光谱的测定一、实验目的1.通过酞菁铜的合成，了解大环配合物的一般合成方法，及金属模板反应在无机合成中的应用2.进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能。二、实验原理自由酞菁(H2Pc)的分子结构如图1所示。它是四氮大环玩乒擒秀氮边游匹盐昏磋隅皑丑袭嗅焉绚春呸玄撰爷拾率职趾拯异盒霹浴济惺裳照舟汁伍玉厉懒份椭鸟方埃打猖邢降您们咐茧辅郧驰胖艳筛针捷砒末查智拇捞验僚轰湿口瘴较动舀诲瑞一讯蜕聪芋抚苔垢状刀郭祝沃褥剖锗瑶辕疲状遵苔汗为遮肠桥萨混冒芯帐沼稿定它棍沽给蜗闲御掘乘奎溢彭窟旨村饱振元朽倒堂饼烤窿波麻讲给辽

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5、。它能与金属离子形成酞菁配合物(MPc)，其分子结构如图2所示。这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属大环配合物中的一类，基本结构和天然金属卟啉相似，且具有良好的热稳定性和化学稳定性，因此金属酞菁在光电转换、催化活化小分子、信息存储、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。金属酞菁的合成一般有以下两种方法：①通过金属模板反应来合成，即通过简单配体与中心金属离子的配位作用，然后再结合形成金属大环配合物。这里的金属离子起着一种模板作；②与配合物的经典合成方法类似

6、，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的大环配体，然后再与金属离子配位，合成得到金属大环配合物。其中模板反应是主要的合成方法。金属酞菁配合物的合成主要有以下几种途径(以2价金属M为例)。(1)中心金属的置换MXn+LiPc→MPc+2LiX(2)以邻苯二甲腈为原料MXn+4→MPc(3)以邻苯二甲酸(酐)、尿素为原料MXn(或M)+4+CO(NH2)2→MPc+H2O+CO2(4)以2-氰基苯甲酰胺为原料M+4→MPc+H2O本实验按反应(3)制备酞菁铜，原料为氯化亚铜、邻苯二甲酸和尿素，催化剂为钼酸铵。利用熔融法

7、进行制备。金属酞菁配合物的热稳定性与金属离子的电荷及半径有关。由电荷半径比较大的金属如Al(III)、Cu(II)等形成的金属酞菁较难被质子酸取代并具有较大的热稳定性，这些配合物可通过真空升华或先溶于浓硫酸并在水中沉淀等方法进行纯化。f区金属易形成夹心金属酞菁，如在250oC下AnI4(An=Th、Pa、U)与邻苯二甲腈反应可制得夹心锕类酞菁配合物。这类配合物的两个酞菁环异吲哚中的8个N原子与中心金属形成八齿配合物。酞菁环并非呈平面，而是略向上突出，并且两个酞菁环相互错开一定的角度。对于酞菁Pc2U，由配位原子N4所

8、形成的大环平面间距为2.81×10-10m，形成这类配合物一般必须具备较高氧化态(+3，+4价)，同时金属离子半径应比酞菁环半径大。三、仪器和药品仪器:电热套，三口烧瓶，烧杯，量筒，研钵，水泵，台秤，电炉，抽虑瓶，砂心漏斗，调整离心机，离心瓶，超声粉碎器，分光光度计试剂:氯化亚铜(AR)、邻苯二甲酸(AR)、尿素(AR)、钼酸铵(AR)、无水乙