7薄层注意事项

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1、薄层色谱中应注意的问题薄层色谱中应注意的问题u理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定量结果的前提是：量结果的前提是：量结果的前提是：量结果的前提是：uu--------------------色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化uu--------------------操作技术规范化。操作技术规范化。操作技术规范化。操作技术规范化。主要存在问题主要存在问题主要存在问题主要存在问题：：：：u薄层板u点样u展开、展开室u展开剂u显色一、薄层板一、薄层

2、板注意：无论使用手工铺板还是商品板，薄层注意：无论使用手工铺板还是商品板，薄层板都应均匀、并到达试验要求的分离度。二、点样二、点样u点样前检查完薄层板后，决定用点状点样（鉴别、检查）还是条带状点样（含量测定）。点样后必须将溶剂全部除去后再进行展开，但要避免高温加热，以免改变待测成分的性质。点样量过多会造成原点“超载”，展开剂产生“绕行”现象使斑点拖尾或重叠，使扫描峰形不对称或不能基线分离，并由于超载导致非线型的校正曲线，严重影响定量结果，降低准确度。u注意：鉴别样溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中。u点样时必须注意勿损伤

3、薄层表面。u点样斑点干燥后再展开。样品的粘度要低，否则易扩散。鉴别分不清斑点，可在样中加标再点一点。工作时的点样位置工作时的点样位置经典薄层高效薄层原点直径<=5mm1~2mm距底边距离1.5cm1cm展距10~15cm5~7cm点点之间距离1~2cm0.5cm三、展开、展开室三、展开、展开室»要注意展开室的---相对湿度不同，分离效果不同。---展开室预饱和，防止边缘效应。另一种方法是板子未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入。---温度：有时温度降低，改善分离效果。---展距：过长，斑点扩散；过短，分离效果不好。---展开

4、缸应相对应。10*20的板就用10*20的展开缸，u---展开缸盖不宜凡士林，应为毛玻璃盖密封加重物。控制相对湿度硫酸配制表控制相对湿度硫酸配制表相对湿度％硫酸ml水ml721375006516950047250500422865003233950018500472145003959500300四、展开剂四、展开剂»注意每次展开时临用现配展开剂»小比例展开剂用移液管准确加入»展开剂中有氨水时，如展开效果不好，应考虑氨水易挥发，用未开封的氨水重新配制展开剂。五、显色五、显色u喷雾显色：注意雾滴均匀。u浸渍显色使用CAMAG的浸

5、板器，需要设定浸板器抽出的速度和规定在显色剂中停留的时间。采用这种方法显色，由于浸渍条件可以精确地标准化，并且薄层各部位可以均匀地接触显色剂，，因此对改善定量时的重现性极为有利，此外对环境保护也优于喷雾法，故常采用。浸完的板，要立刻小心擦干背面玻璃上残留的溶液后平放于通风橱中晾干后再加热。苍术苍术u供试品溶液的制备取本品粉末0.5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。u对照药材溶液的制备取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。薄层板：u硅胶G自制板；固定相硅胶G60（青岛海洋化工厂），黏合剂0

6、.35%CMC-Na，厚度500μm10*20cm色谱图-1u烟台化学工业研究所TLC-G10*20cm色谱图-2uMERCK-TLC-G10*20cm色谱图-3uMERCK-HPTLC-G10*10cm色谱图-4uMN-HPTLC-G10*20cm色谱图-5u烟台化学工业研究所HPTLC-G10*20cm色谱图-6uMN-TLC-G20*20cm色谱图-7u点样供试液点样2μl与对照液点样4μlu展开剂石油醚（60～90）℃—乙酸乙酯(20：1)u展开方式展开缸用展开剂预平衡15分钟，上行展开，展距：8cm。u显色喷以5％

7、对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。u检视日光下。手铺板手铺板色谱图色谱图-1-1-1-1国产烟台化学工业研究所国产烟台化学工业研究所TLC--GTLC--GTLC--GTLC--G色谱色谱图图-2-2-2-2MERCKTLC---GMERCKTLC---GMERCKTLC---GMERCKTLC---G色谱图色谱图-3-3-3-3MERACKHPTLC---GMERACKHPTLC---GMERACKHPTLC---GMERACKHPTLC---G色谱图色谱图4444MN-HPTLCMN-HP

8、TLCMN-HPTLCMN-HPTLC色谱图色谱图-5-5-5-5MN-TLCMN-TLCMN-TLCMN-TLC色谱图色谱图-7-7-7-7谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢!!!!!!!!11玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤•在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个