线性扫描伏安法测定废水中的镉

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1、线性扫描伏安法测定废水中的镉摘要本实验采用线性扫描伏安法测定废水中镉的含量，采用三电极工作体系，以铋膜电极为工2+作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极。通过绘制Cd标准溶液的工作曲线，对2+2+-1废水中的Cd进行定量分析。实验最终测得废水中Cd的浓度为24.44mg•L，超过国家规定的废水排放标准，不能直接排放。关键词线性扫描伏安法铋膜电极镉标准曲线1引言镉是银白色有光泽的金属，有韧性和延展性。镉化合物可用于杀虫剂、杀菌剂、颜料、油漆等之制造业。金属镉毒性较低，但其化合物毒性很大。镉不是人体的必需元素。人体内的镉是出生后从外界环境中吸

2、取的﹐主要通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的食物﹑水和空气而进入体内蓄积下来。镉对人体组织和器官的危害是多方面的，主要是对肾脏、肝脏的危害。工作者因职业而曝露于高浓度的含镉熏烟或悬浮微粒的灰尘中，会影响肾脏及呼吸系统。最被彻底研究的人体健康效应是肾脏衰竭，起因于长时期的高剂量曝露。所以大部份已开发国家已设定镉的职业曝33露标准，在大气中2mg/m到50mg/m之间，可以保护人体具有40到45年的正常工作寿命。鉴于镉对环境、人类的危害，测定废水中镉的含量对于维持生态平衡及保护人类健康就显得十分必要。常见的废水中镉含量的测定有比色法、石墨炉原子吸收光谱法、原子吸

3、收分光光度法、原子荧光法等。其中，比色法设备简单、价廉，但存在干扰因素多，误差大等不足之处；原子光谱法需购买专用的光谱仪器，操作条件要求高；原子吸收分光光谱法具有高选择性及高灵敏度，适于作微量元素检测，但仪器价格昂贵，所耗费用大。因此，本实验采用线性扫描伏安法测定废水中镉的含量，具有灵敏度高，定量快速准确，受干扰小，仪器简单，检测成本低的优点。2实验部分2.1仪器试剂2.1.1仪器CHI750A电化学工作站；三电极系统；铋膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。2.2.2试剂(1)5000ppm硝酸铋（A.R.）储备液；5000pp

4、m溴化钾（A.R.）储备液；(2)醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4.7)：取醋酸钠83g溶于水,加冰醋酸60ml,再加水稀释至1000ml即得；(3)镀铋液(500ppm)：在50ml的容量瓶里加入约30ml的醋酸-醋酸钠缓冲液，再分别加入5ml硝酸铋储备液和5ml溴化钾储备液，最后再用醋酸-醋酸钠缓冲液定容；2+2+(4)0.5mg/mlCd标准溶液；样品溶液：含Cd的废水样（已含缓冲液）.2.2实验步骤2.2.1检验电极(1)取少量三氧化二铝固体粉末于鹿皮上，滴加少量超纯水使其溶解，将玻碳电极置于其上轻轻地反复打磨抛光。用超纯水冲洗电极，并用滤纸擦干（注意

5、不要碰到玻碳电极表面）。(2)取适量铁氰化钾溶液于电解池，插入三电极，连接好电极线。(3)用循环电流进行扫描，扫描好后，留着备用。2.2.2玻碳铋膜电极的制备(1)取适量镀铋液于电解池中，插入三电极，连接好电极线。(2)依次打开计算机、电化学工作站，选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometryi-tCurve)，镀铋膜参数设置（Setup—Parameters）如图1。镀好的玻碳铋膜电极保存在超纯水中备用。图1镀铋膜参数2.2.3测量方法(1)取6个25ml容量瓶，用吸量管分别准确加入0、1、2、3、4、5mlCd2+标准溶

6、液，再醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。(2)选择线性扫描伏安法（Setup--Technique-LinearSweepoltammetry），参数设置（Setup--Parameters）如图2：图2线性扫描伏安法参数设置(3)溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。点击“电化学工作站”工具栏上的“Run”图标，电位扫描过程开始。扫描结束后，点击工具栏中的“DataPlot”图标，这时将自动给出伏安峰的“Ep-峰电流”等数据。每个样品溶液测三次，取其平均值作为峰电流数据。点击“Saveas”图标将伏安图保存在指定的目录下。点击“Convolution”-

7、Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理，记录峰高。(4)测定未知液（未知液已含醋酸-醋酸钠支持电解质，可直接倾入电解池进行测定。）2.2.4清洗电极实验结束后，应清洗玻碳铋膜电极以便下次使用，选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometryi-tCurve)，清洗电极参数设置（Setup—Parameters）如图3：图3清洗参数设置3实验测量与讨论3.1实验数据及后处理把实验测得的5个不同浓度的Cd2+标准溶液的曲线叠加到一起，如下图4所示：图4标准曲线叠加图实验过程中记录的各浓度溶液的常规峰电流值以及半微分峰

8、电流值数据见下表1：表1峰电流多次测量记录1/21/2-11/2常