线性扫描伏安法测定废水中的镉2010.9.29

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1、线性扫描伏安法测定废水中的镉杨万1薛潇詹劲松（1.广州市中山大学化学与化学工程学院应用化学（理化检验技术）08346033）摘要学习CHI750A电化学工作站的操作使用，熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理和废水中痕量镉的测定方法。Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。采用1.0mol/L-1HCL作底液，在-0.3~-0.8V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生的如下电极反应：Cd2++2e-+Hg=Cd(Hg)E1/2=-0.67V(vs.SCE)电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分。以电流峰高为纵坐标，Cd2+标准溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。求出线性回归

2、方程和相关系数，并通过工作曲线求算出未知液中Cd2+的浓度。线性扫描伏安法测定镉含量准确度高，检出限低，且操作简便，可作为废水中镉含量测定的一种价廉、实用的方法。关键词线性扫描伏安法汞膜工作电极参比电极辅助电极标准曲线1.引言在我们的生活中经常会接触到一些有毒有害的金属物质，比如镉、铅、汞等。环境中镉的主要污染来源是：铅锌矿的开采、选矿和冶炼过程中产生的废水和废气；合金钢的生产和加工过程；电镀镉的生产废水，染料、农药、油漆、玻璃、陶瓷、照像材料等生产和加工过程。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。镉在人体积蓄作用，潜伏朗可长达10～30年。据报道

3、，当水中镉超过0.2mg/L时，居民长期饮水和从食物中摄取含镉物质，可引起“骨痛病”。准确、快速测定废水中微量镉具有一定的实际意义。常用方法为双硫腙比色法，除此之外，还有其他很多的方法，如原子发射光谱法、色谱分析法、ICP-AES等，电化学方法由于其成本低、易推广等优点也一直被应用于这方面的研究。线性扫描伏安法（linearsweepvoltammetry）是电化学研究中一个非常重要的方法，是于电解池上加一快速变化的电压信号，或工作电极电位随外加电压快速地线性变化，记录电流—电位（i—E）曲线的方法。此法是一种伏安法技术，将线性电位扫描(电位与时间为线性关系)施加于电解池的工作电极和

4、辅助电极之间。工作电极是可极化的微电极，如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极；而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积，是不可极化的。常用的电位扫描速率介于0．001～0．1V／s。可单次扫描或多次扫描。根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物的浓度呈线性关系，可作定量分析，更适合于有吸附性物质的测定。虽然此法的误差相比其它方法较大，但是用此法测量镉具有很多优点，主要是仪器便宜，操作简单，速度快的优点。本实验采用线性扫描伏安法技术，采用1mol/LHCl作底液，在-0.3V～-0.8V间进行线性扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下的电极反应：Cd2++2e-+Hg=Cd(Hg)E1/2=－

5、0.67V（vs.SCE）；电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。使用CHI610A电化学工作站仪器仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动量测，半微分、半积分和导数处理，平滑和滤波等等。通过半微分(Semi-derivative)处理，可将伏安波的半峰型转化成峰型，改善了峰形和峰分辨率。这在多组份的同时测定中是十分有用的。2.实验部分2.1仪器试剂2.1.1仪器CHI660A电化学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。2.1．2试剂汞（A.R.）；2mol/LHCl溶液；0.5mg/mLCd2+

6、标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0mol/LHCl）。2.2实验步骤2.2.1汞膜电极的制备1）将金盘电极（直径1mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。2）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5min。3）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。4）将该蘸汞电极置于空白底液中，在-0.30～-0.80V电位范围内循环扫描5周，浸泡在二次水中备用。2.2.2准备依次打开计算机、电化学工作站主机和电控悬汞电极的电源。将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池准确连接。电化学工作站预热10分钟。双

7、击Windows桌面上的“CHI660电化学工作站”图标。出现“电化学工作站”软件界面后，使之运行最大化。仪器参数的设置通过依次点击菜单栏项目完成，具体为：SetupTechnique…LinearSweepVoltammetryOK表示选中“线性扫描伏安法”实验技术。再点击“Setup”菜单栏和“Parameters”，进入实验参数选择表，参数选择如下：InitE(V)---------(-0.30)起始电位FinalE(V)---------(-0.8