实验50线性扫描伏安法测定废水中的镉

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1、实验50线性扫描伏安法测定废水中的镉注意：自带U盘拷贝数据【实验目的】（1）学习CHI750A电化学工作站的操作使用（2）熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理（3）掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。【实验原理】2+Cd在多种底液中都有良好的极谱波。本实验采用1.0mol/LHCl作底液，2+在-0.3～-0.8V进行线性电势扫描，Cd在汞膜电极上发生如下电极反应：2+-Cd+2e+Hg===Cd(Hg)E1/2=-0.67V（vs.SCE）电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物

2、质浓度较大时可不必除氧。实验使用CHI750A电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。本实验采用线性扫描伏安法（linearsweepvoltammetry,LSV）技术。仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。这种多组分的同时测定中是十分有用的。【仪器试剂】1.仪器CHI750A电化

3、学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。2.试剂2+2+汞（A.R.）；2mol/LHCl溶液；0.5mg/mLCd标准溶液；样品溶液：含Cd的废水样（已含1.0mol/LHCl）【实验步骤】1.汞膜电极的制备1）将金盘电极（直径1mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。2）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5min。3）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。4）将该蘸汞电极置于空白底液中，在-0.30～-0.80V电位范围内循环扫描5周，浸泡在

4、二次水中备用。2.准备一次打开计算机、电化学工作站主机的电源。将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池的对应电极正确连接。电化学工作站预热10min。双击Windows桌面上的“CHI750电化学工作站”图标。出现“电化学工作站”界面后，使之运行最大化。参数的设置通过依次点击菜单栏项目完成，具体为SetupTechnique….LinearSweepVoltammetryOK表示选中“线性扫描伏安法”实验技术。再点击“Setup”菜单栏和“Parameters”，进入实验参数选择表，参数选择如下：InitE(V)(-0.30)起始电位FinalE(V)(-0

5、.80)终止电位ScanRate(V/s)(0.05)扫描速率SamplingInterval(V)(0.001)采样宽度Quiettime(Sec)(30)静止时间Sensitivity(5.0e-006)灵敏度点击“OK”，此时软件部分设置完毕，准备进行样品测试工作。3.测量（1）取6个50mL容量瓶，用吸量管分别准确加入0、2mL、4mL、6mL、82+mLCd标准溶液，再于各瓶中加入25mL2mol/LHCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。（2）溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。点击“电化学工作站”工具栏上的“Run”图标，电位扫描过程开始。扫描结束后，点击工具

6、栏中的“DataPlot”图标，这时将自动给出伏安峰的“Ep-峰电流”等数据。每个样品溶液测三次，取其平均值作为峰电流数据。点击“Saveas”图标将伏安图保存在指定的目录下。点击“Convolution”-Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理，记录峰高。（3）测定未知液（未知液已含HCl支持电解质，可直接倾入电解池进行测定。）【注意事项】（1）溶液要新鲜配制，贮汞瓶（称量瓶）中汞要纯净，并用超纯水水封。（2）操作时要注意保护汞膜电极。若汞膜层损坏，则伏安没波波形会变差（表现为半峰宽变宽或无峰），这时汞膜电极需重新处理和准备。（3）为更好地消除汞膜

7、电极的记忆效应，在测试废水样品前，先做空白实验。（4）仪器使用完毕后，将参比电极和辅助电极用蒸馏水冲洗并和滤纸拭干，带好保护帽。将汞膜电极用蒸馏水冲洗后保存于一个盛少量蒸馏水的烧杯中（端面浸入水面下），留下次实验待用。如汞膜电极长期不用，则在细金相砂纸上（洒少量硫磺粉）打磨电极表面除去汞，清洗后保存。【数据处理】2+（1）将实验数据记录在下表中。以电流峰高为纵坐标，Cd标准溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。通过统计软件（Origin或Excel）求出线性回归方程和相关系数。3.02.5电流峰高线性回归）2.0A1.51e-6（1.0电流0.50.00.000.0