材料化学11-2

《材料化学11-2》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、主要内容•扫描电镜（SEM）•透射电镜（TEM）无机材料常用测试技术•原子力显微镜（AFM）•X射线衍射（XRD）•元素分析（EA）显微分析技术——电子显微镜SEM（扫描电镜）TechnologyforMicroscopyAnalysisEDS（能谱）----ElectronMicroscopeAES（俄歇电子能谱）一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。弹性散射电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化散射非弹性散射电子的运动方向和能量都发生变化TEM（透射电镜）直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用

2、于透射Ø入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；透射电子电镜(TEM)的成像和衍射既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样Ø入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子，前者的份额远失的那部分能量（30～50eV）激发核外电子脱离原子，能量大于后者。背景散射电子Ø背散射电子反映样品表面的不同取向、不同平均原子量的大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，成为真空中的区域差别，产额随原子序数的增加而增加；利用背散射电子自由电子，此即二次电子。在电场的作用下它可呈曲线运动为成像信号，

3、可分析形貌特征，也可显示原子序数衬度而进进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。行定性成分分析。Ø二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的二次电子微观形貌；二次电子的分辨率可达5～10nm，即为扫描电镜的分辨率。入射电子和原子中的内层电子发生非弹性散射作用而损失一部分能量（几百个eV），激发内层电子发生电离，形成Ø二次电子的强度主要与样品表面形貌相关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。离子，该过程称为芯电子激发。除了二次电子外，失去内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，将依一定的选Ø当探针很细，分辨高时

4、，基本收集的是二次电子而背景电特征X射线择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁过程中发射出反映子很少，称为二次电子成像(SEI)。样品中元素组成信息的特征X射线，可用于材料的成分分析。1各种信号的深度与区域大小高能电子束受到物质原子的散射作用偏离入射方向，向外发散；随着如果入射电子把外层电子打进内层，原深度的增加，分布范围增大，动能俄歇子被激发了．为释放能量而电离出次外层电不断降低、直至为0，形成一个作用(Auger)电子，叫俄歇电子。区。子主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的“梨形作用体积”：对轻元素样品，入射电子经多次小角散射，在分析，称

5、为俄歇电子能谱仪。未达到较大散射角之前已深入样品如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，内部；最后散射角增大，达到漫散射的程度。高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较阴极荧光“半球形作用体积”：对重元素样长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用品，入射电子在样品表面不很深的作光谱分析，但它通常非常微弱。位置就达到漫反射的程度。电子在样品内散射区域的形状主要取决于原子序数，改变电子能量只引起作用体积大小的改变而不会显著改变形状。深度：电镜的发展历史能逸出材料表面的俄歇电子距表面的深度：0.4~2nm，为表面信号；▼1932年鲁斯卡发明创制了

6、第一台透射电子显微能逸出材料表面的二次电子距表面的深度：5~10nm；镜实验装置(TEM)。能逸出材料表面的X射线距表面的深度：500nm~5mm。▼相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描分辨率：电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析俄歇电子与二次电子的空间分辨率最高；型电子显微镜。背散射电子的空间分辨率次之；X射线信号的空间分辨率最低。▼1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧二次电子像的分辨率主要取决于电子探针束斑尺寸和电子枪道电子显微镜(STM)和原子力电子显微镜的亮度。

7、二次电子的最高分辨率可达0.25nm。扫描电镜的(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。分辨率指的是二次电子的分辨率。扫描电镜SEM电子枪，阴极扫描电镜ScanningElectronMicroanalyzer的基本原理阳极，和阴极构成(SEM)电场，给电子加速电磁透镜扫描线圈，使电子束发生偏转，获得合适的振幅，以改变放大倍数背散射电子探测器二次电子探测器样品台样品2扫描电镜的构造电子光学系统电子枪钨灯丝热阴极电磁透镜电子枪电子光学系统扫描系统六硼化镧热阴电子枪样品室极电子枪扫描电镜场发射电子枪信号收集系统信号收集及显电磁透镜示系统图象显示

8、系统扫描系统真空系统和电源系统样品室热阴极电子枪场发射电子枪依靠电流加热灯丝，使灯丝发射热电子，经过阳极和灯丝之间的强电场加速得到高能电子束。栅极的作用：利用负电场