三分厂一脱分析操作规程

《三分厂一脱分析操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、三分厂操作规程河南心连心化肥有限公司三分厂一脱分析操作规程文件编号：QEHS/XLX-C-工艺0305版号：B/1编制：单吉友日期：2011-3-15审核：张永日期：2011-3-22审定：马通胜张广瑞日期：2011-3-282011-4-12批准：李玉顺日期：2011.05.31受控编号：文件分发范围：三分厂净化车间修订记录日期修订状态修改内容修改人审核人批准人11三分厂操作规程目录1一脱分析规程3第一章本岗位所需药品3第二章分析药品配制3第三章如何判断药品的失效方法3第四章常用仪器的用途4第五章分析取样点的位置及

2、作用、取样时的注意事项5第六章本岗位分析项目的测定5第七章本工段分析任务及频次8第八章仪器故障8第九章定量分析中的误差9第十章安全环保注意事项1011三分厂操作规程一脱分析规程第一章本岗位所需药品一部分由岗位分析工直接配制：如2%醋酸锌1：1盐酸等。一部分由中心化验室配制领取：如0.05mol/L碘标准溶液；（0.01mol/L）0.05mol/LNa2S2O3标准溶液；（0.01mol/L）5g/L淀粉指示剂；30%KOH；30%焦钾；5%硫酸封闭液等。第二章分析药品配制1、配制[2%Zn（AC）2]溶液的过程①配

3、制所需仪器：天平、量筒②所需药品：醋酸锌[Zn(AC)2]、冰醋酸[CH3COOH]、蒸馏水③配制方法：质量—体积百分浓度④配制过程：a、先用天平称取20g的Zn（AC）2；b、用量筒取1升的蒸馏水；c、将20gZn（AC）2加入1L蒸馏水中，而后用小量杯取10ml冰醋酸加入；d、用玻璃瓶塞塞紧瓶口，将其摇荡，直至Zn（AC）2全部溶解后即可。2、配制1：1盐酸的过程①所需仪器：量筒、玻璃器具②所需药品：浓盐酸、蒸馏水③配制方法：体积—体积百分浓度④配制过程：取500毫升蒸馏水，倒入玻璃器具中，再取500ml浓盐酸，

4、将浓盐酸慢慢注入蒸馏水中，用玻璃瓶塞塞紧瓶口，将其摇匀即可。第三章如何判断药品的失效方法⑴以空白试验校对药品做出偏差数据。⑵每种药品重新配制一小部分。⑶在空白试验中找出失效药品。例如：KOH的失效由于半水煤气中煤焦油过多，取样时会带入一部分，吸收CO2频率多时，容易使KOH变质，使分析数据偏低，造成KOH失效。其次由于操作不当，将焦钾打入KOH吸收瓶中，影响药品质量，造成KOH失效，这时需重新更换KOH溶液。11三分厂操作规程例如：焦钾的失效生产不稳定时，造气炉况不稳定，都是发生O2含量升高的潜在期，若分析数据偏低，

5、则说明焦钾已失效。取同样气分析8-10次读取读数后，再重新吸收数次，如果读数不变，则视为吸收完全，如果重复吸收3-5次甚至多次才能吸收完全，则说明焦钾吸收效果不好，应予更换。例如：I2、Na2S2O3失效这两种标准溶液在夏季使用要比冬季使用时，会使药品很容易失效。因为夏季温度较高，药品易挥发，所以要把药品装在棕色瓶中，放在阴凉处存储。判断方法：用锥形瓶取100ml蒸馏水，根据试样的分析步骤进行操作空白试验，若I2与Na2S2O3数据相同，则说明有效。若I2用量大于Na2S2O3用量，则说明I2变稀（减去空白值）。若N

6、a2S2O3用量大于I2用量，则说明Na2S2O3变稀（加上空白值）。溶液浓度变稀，就需要重新配制药品。例如：Zn（AC）2的失效在排除I2、Na2S2O3失效的情况下，分析步骤不出现失误时，分析结果较上次出入较大而生产又稳定时，应怀疑Zn（AC）2浓度的变化，可重新配制1LZn（AC）2和原有的Zn（AC）2作对比检测。例如：淀粉指示剂失效配制好的淀粉指示剂出现絮状沉淀，溶液变红或加入到溶液中不变色等现象，说明指示剂已腐败，影响终点的滴定。空白试验：即在不加试样的情况下，按照试样分析步骤和条件进行分析试验，所得结果

7、称为空白值。从试样分析的结果中扣除此空白值，就可消除由试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质所造成的系统误差。第四章常用仪器的用途1、烧杯：用于配制溶液，溶解样品。锥形瓶：用于加热处理试样、滴定分析。量筒、量杯：用于粗略量取一定体积液体。移液管：用于准确移取一定体积的液体。滴定管：用来测量从管内流出液体的体积。定量瓶：配制准确体积的标液或定量稀释。2、对考克的正确涂油方法将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和活塞套内壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈。但在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵塞活塞孔。涂完把活塞放回活

8、塞套内，向同一方向旋转几次，使凡士林分布均匀呈透明状。3、正确滴定操作11三分厂操作规程应该保持滴定速度约为6-8ml/min，接近终点时半滴半滴的滴加滴定剂。第五章分析取样点的位置及作用、取样时的注意事项岗位分析取样点的位置及作用：1）气柜出口：氧含量表及气柜出口取样分析。2）风机进口：脱硫系统进口硫化氢分析，半水煤气成分分析。3）1#、2#