酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法验证试验

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1、质量安全粮油食品科技第23卷2015年第1期酸提取处理ICP－OES测定稻谷中镉元素的方法验证试验11211113李琦，熊宁，尚艳娥，刘勇，刘子豪，倪姗姗，朱玫，刘召贵(1．湖北国家粮食质量检测中心，湖北武汉430061;2．国家粮油质量监督检验中心，北京100055;3．江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山215300)摘要:采用稀硝酸萃取样品中的镉，再用ICP－OES测定萃取液中镉含量。对该方法测定的工作曲线线性范围、检出限、定量限、准确性、台间差、重复性、稳定性等参数进行分析验证。结果表明:酸提取处理ICP－OES测定稻谷中镉元素的方法标准曲线线性相关系数

2、为0．9998，检出限0．00131mg/L，定量限0．00440mg/L，准确性、台间差、重复性、稳定性等参数测试结果均符合GB/T5009．15—2003等标准和规定的要求，完成一个样品的检测时间不超过15min，此方法可满足稻谷中镉含量快速检测的要求。关键词:酸提取;电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP－OES);稻谷;镉元素;验证试验中图分类号:TS207．2文献标识码:A文章编号:1007－7561(2015)01－0058－05Verificationtestofdeterminationofcadmiuminpaddybyacidextractio

3、nICP－OESmethod11111111，3LIQi，XIONGNing，SHANGYan－er，LIUYong，LIUZi－hao，NIShan－shan，ZHUMei，LIUZhao－gui(1．NationalGrainQualityTestingCenterofHubeiProvince，WuhanHubei430061;2．NationalGrainandOilQualitySupervisionandInspectionCenter，Beijing100055;3．JiangsuSkyrayInstrumentCo．，LTD，KunshanJi

4、angsu215300)Abstract:Thecadmiuminsamplewasextractedwithdilutenitricacidanddeterminedbyinductivelycoupledplasma－opticalemissionspectroscopy(ICP－OES)．Theparametersobtainedfromthetest，suchascurvelinearrange，detectionlimit，quantitativedetectionlimit，accuracy，differencebetweenthemeasurem

5、entstation，reproducibilityandstability，werevalidated．Theresultshowedthatthelinearcor-relationcoefficientofthestandardcurvewas0．9998，detectionlimit0．00131mg/L，quantitativede-tectionlimit0．00440mg/L，accuracy，differencebetweenthemeasurementstation，reproducibilityandstabilityaccordedwit

6、hGB/T5009．15－2003andotherstandardsandrequirements．Thedetectionforasampleneedlessthan15min，canmeettheneedsofrapiddetectioncadmiumcontentinpaddy．Keywords:acidextraction;ICP－OES;paddy;cadmium;verificationtest我国是世界上最大的稻谷生产国和消费国，产目前，镉的检测方法很多，国标方法有GB/T［6］地分布广、环境复杂。稻谷是人类赖以生存的主要5009．15—2003

7、食品中镉的测定中石墨炉原子吸粮食之一，其卫生质量直接关系着人身健康，而近年收光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法，以及［7－12］来，稻谷存在一定程度的重金属镉污染的问题。金电感耦合高频等离子体质谱法等。采用湿法属镉及其化合物可以通过消化道与呼吸道进入机消解的石墨炉原子吸收光谱具有较高的灵敏度，准体，蓄积在人体的肾脏和肝脏，引发免疫系统、神经确度高，已成为日常工作中测定食品中镉的首选方系统与生殖系统方面的病变，微量的镉就可能对人法，但其测试时间较长，不便于粮食收购、销售期间体产生较大危害［1－2］，国家将稻谷中的镉列入重点镉元素的快速检测。而传统的其他化学分

8、析方法，监测的指标，我国对镉限量标准为