配合饲料中维生素E含量的测定

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1、检测分析TESTINGANDANALYSIS配合饲料中维生素E含量的测定*杨曦王华朗刘成模黄智成（广东恒兴饲料实业股份有限公司）［中图分类号］S816.2［文献标识码］A［文章编号］1002-8358（2015）22-42-3摘要：建立了一种高效液相色谱检测配合饲料中维生批量检测样本，本方法针对国标方法无法进行批处素E（VE）含量的方法。该方法相比较国标容易适合批量检理样品进行改进，改进后的检测方法提高工作效测样本，灵敏度也比较高，检出限为0.6mg/kg，定量限为率，适合对大批量样品进行检测。2mg/kg，回收率在96.6%~103.99%之间，相对标准偏差为4.08%，方法

2、准确，达到实验的要求，适用于配合饲料中维生1材料与方法素E的检测。1.1仪器与试剂关键词：高效液相色谱；维生素E；配合饲料安捷伦1260Infinity高效液相色谱仪，台式高速冷冻离心机（德国SIGMA），旋转蒸发仪（瑞士步VE具有抗氧化功能、维持动物正常的繁殖机琪），分析天平（感量0.0001g，德国赛多利斯），恒温能、增强动物机体的免疫功能和抗应激功能等，对水浴锅（上海沪南科学仪器联营厂）。动物具有重要的营养作用，也是配合饲料中不可缺标准品：VE（dl-а-生育酚乙酸酯）标准品：少的成分。但是，由于脂溶性维生素不能经尿排出，（Sigma-Aldrich公司）含量≥99.0%

3、。所以摄入过量脂溶性维生素易引起中毒，导致动物试剂：甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水代谢障碍和生长受阻。因此，准确快速测定配合饲为超纯水。料中VE含量，对于优化饲料配方、提高养殖效率1.2色谱条件具有十分重要的意义。[1]A色谱柱XTerraMSC18，4.6×150mm，5μm国内外有关VE检测方法主要有分光光度法、[2][3][4-8]B进样量20μL，柱温27℃，流速1.0mL/min荧光比色法、气相色谱法和液相色谱法等。分C检测器：紫外检测器280nm光光度法的检测灵敏度较低，干扰比较多，荧光比1.3试样制备色法操作比较繁琐，气相色谱法需要使用衍生剂，1.3.1皂化

4、增加检测样本成本。国标GB/T17812-2008《饲料称取2g（精确至0.0001g）试样于150mL带盖中维生素E的测定高效液相色谱法》方法检测饲密封玻璃瓶中，加50mL抗坏血酸溶液（5g/L），使试料中VE也是采用高效液相色谱法，但前处理无法样完全分散，浸湿，加10mL氢氧化钾溶液（500g/L），混匀。充入氮气以隔绝空气，摇匀，置于60℃水浴上作者简介：杨曦，工程师，研究方向为农产品质量安全皂化4h。皂化后立即放入冰水中冷却。与检测。1.3.2提取*通讯作者：王华朗，高级畜牧师，研究方向为动物营养向皂化液中加入50mL乙醚（不含过氧化物），与饲料研究。42TESTING

5、ANDANALYSIS检测分析漩涡振荡后，把液体倒入250mL分液漏斗中，剩下200mg/L，再将上述200mg/L标准配制成50mg/L的固体再用25mL乙醚提取两次倒入分液漏斗中，轻标准工作溶液。轻振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层。每次VE的分离结果见图1和图2。由图1和图2用约100mL水洗分液漏斗中的乙醚层，用pH试纸可以看出，色谱峰分离效果较好，保留时间在检验直至水层不显碱性（最初水洗轻摇，逐次振摇15.7min左右。强度可增加）。2.2定量测定1.3.3浓缩本试验采用单点比较法，按上述色谱条件将将乙醚提取液经过无水硫酸钠（约10g）滤入与50mg/L的标准工

6、作溶液进样20μL，得到色谱峰面旋转蒸发器配套的100mL球形（已加入100mgBHT）积响应值，用外标法定量测定。在本实验条件下，按蒸发瓶内，用约10mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫信噪比S/N=3为检出限（LOD），S/N=10为定量限酸钠2次，并入蒸发瓶内，并将其接至旋转蒸发器（LOQ），求得配合饲料中VE检出限为0.6mg/kg，定上，于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中蒸量限为2.0mg/kg，满足大部分配合饲料中维生素E干乙醚，残渣用10mL甲醇溶解。取适量溶液过测定灵敏度要求。0.45μm滤膜，滤液用于高效液相色谱分析。2.3方法的回收率和精密度称取已知含量南美白

7、对虾饲料2g，共6份，分2结果与讨论别加入50μg/mL维生素E乙酸酯1520μL、2.1色谱分离3040μL、7600μL，按照上述方式检测其含量，进行称取维生素E乙酸酯标准品10.0mg于150mL回收率测定，平均回收率为100.8%，结果见表1。带盖密封玻璃瓶中，按上述方法（1.3.1）皂化，最后用50mL甲醇溶解。此时维生素E乙酸酯浓度为表1虾饲料中VE回收率试验结果添加浓度/（μg/g）回收率/%平均回收率/%3899.89、102.327699.24、103.99100.8190