气质法测定蚊香中4种有效成分的研究

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1、·358·中华卫生杀虫药械2015年8月第21卷第4期ChinJHygInsect＆EquipAug2015Vol.21No.4【论著】·药械研究·气质法测定蚊香中4种有效成分的研究何建国，程水连，熊国红(国家家用杀虫用品质量监督检验中心，湖南益阳413000)摘要:目的建立一种准确、快速，同时测定蚊香中4种有效成分的气相色谱－质谱联用法(GC－MS)，并且分析比较其中成分及使用。方法采用Ｒtx－5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温，EI源，对蚊香中4种有效成分即烯丙菊酯、炔丙菊酯

2、、四氟甲醚菊酯、氯氟醚菊酯进行GC－MS分析，并对其进行定性鉴定和定量分析。结果该分析方法的线性相关系数为0.99999，回收率为94.3%～98.7%，相对标准偏差为1.96%。结论用此方法检测了蚊香中4种有效成分的含量，分离效果非常好，准确度和精密度都非常高，快速而简便，同时达到了定性鉴定和定量分析的要求。关键词:气质法;测定;有效成分中图分类号:S482．3文献标识码:A文章编号:1671-2781(2015)04-0358-04Determinationoffouractiveingredient

3、sinmosquitorepellentincensewithgaschromatography-massspectrometryHEJian-guo，CHENGShui-lian，XIONGGuo-hong(NationalHouseholdInsecticideProductsQualitySupervisionandInspectionCenter，Yiyang413000，China)Abstract:ObjectiveToestablishanaccurate，rapidandsimultane

4、ousdeterminationoffouractiveingredientsinmosquitorepellentwithgaschromatography-massspectrometry(GC－MS)．MethodsＲtx－5MScolumn(30m×0．25mm×0.25μm)，temperatureprogrammingandelectronimpactionsourcewereappliedinthedeterminationoffouractiveingredients，asS-bioall

5、ethrin，prallethrin，dimefluthrin，andmeperfluthrin．ＲesultsThelinearlydepend-entcoefficientofthismethodwas0．99999andtherecoveryrateswerefrom94.3%to98.7%．ConclusionThismethodofdeterminationfouractiveingredientsinmosquitorepellentdisplayedsomeadvantages，suchas

6、goodsepara-tioneffect，highaccuracyandprecision．Itcanreachqualitativeidentificationandquantitativeanalysis．Keywords:gaschromatography-massspectrometry;determination;activeingredients蚊香是人们夏季常用的卫生杀虫产品，而烯丙2010，配有电子轰击离子源(EI);植物粉碎机;标准菊酯、炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯、氯氟醚菊酯这4种试验筛:

7、200目;丙酮:分析纯;甲醇:分析纯;邻苯二拟虫菊酯类是蚊香中经常采用的有效成分，常以单甲酸二戊酯:98．0%;95.0%富右旋反式烯丙菊酯、剂或混配方式制成蚊香、电热液体蚊香、电热蚊香片92.0%四氟甲醚菊酯、99.5%氯氟醚菊酯和98.5%等剂型。目前能够同时分析蚊香中烯丙菊酯、炔丙炔丙菊酯，均为德国DＲ公司提供。菊酯、四氟甲醚菊酯、氯氟醚菊酯这4种成分的检测1．2色谱操作条件色谱柱:Ｒtx－5MS30m×［1，2］方法的报道尚不多。为此，需建立一个科学、准0.25mm×0.25μm;柱温箱采取了程序

8、升温的方确而简便的方法，同时测定蚊香中这4种成分，为式:先以100℃保持2min后，再以15℃/min的速制(修)定标准提供参考依据。率升温到200℃保持2min后，最终以10℃/min的速率升温到280℃保持20min;进样口温度:2501材料与方法℃;离子源温度:280℃;接口温度:280℃;载气:氦1．1仪器与试剂气相色谱质谱仪:GCMS－QP作者简介:何建国(1962－)，男，湖南长沙市人，高级工程师，主要从事杀虫产品