高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚

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1、第26卷第15期甘肃科技Z．26^ro．152010年8月GansuScienceandTechnology2010高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚程志军(陕县质量技术监督检验测试中心，河南陕县472143)摘要：建立高效液相色谱法同时测定植物油中氧化剂BHA(叔丁基羟基茴香醚)、BHT(二叔丁基羟基甲苯)和有毒物质游离棉酚的方法；采用C18色谱柱；流动相为甲醇一磷酸水(3+300)=84+16；流速：1．2ml／min；检测波长：230nm。此3种物质分离良好，BHA、BHT和游离棉酚的最低检出量分别为5ng、10ng和5n

2、g，回收率为90．7％～105．1％，相对标准偏差为0．93％～1．7％；该方法简便、快速、准确及重现性好。关键词：高效液相色谱法；BHA；BHT；游离棉酚中图分类号：0657．72BHA(叔丁基羟基茴香醚)和BHT(二叔丁基羟1．3样品处理基甲苯)是化学合成抗氧化剂，作用是防止油脂酸称取1100g油样于10ml比色管中，加乙醇定容败，棉酚存在于用棉籽作原料或基质的物质中(例至lOml，塞紧瓶塞，剧烈振摇10rain，静置4h以上，如棉籽油)。这三种物质对人体都有毒害作用，所吸取上层乙醇液经微孔滤膜(有机溶媒型，以国家卫生标准中严格规定了植物油中BH

3、A、BHTqsO．45m)过滤，滤液供测定用。和游离棉酚的含量。在国家卫生标准分析方法中，1．4色谱条件BHA、BHT测定的方法是气相色谱法和化学法⋯，色谱柱：c，柱；流动相：甲醇+磷酸水(3+300)游离棉酚测定的方法是高效液相色谱法。气相=84+16；流速：1．2ml／min；检测波长：230nm；灵敏色谱法和化学法测定BHA、BHT时，样品前处理繁度：0．02AUFS；进样量：10l；柱温：25～3O℃。琐，耗用试剂多，有报道用高效液相色谱法测定J。1．5测定为了缩短样品的检验周期，节省试剂等的用量，本方按上述所选定的色谱条件，采用外标单点校正

4、法探讨了将此三种物质用高相液相色谱法同时快速法测定，以保留时间为定性依据，以峰高定量。测定。2结果和讨论1材料与方法2．1检测波长的选择1．1仪器和试剂采用TU一1800紫外分光光度计对BHA、BHT1．1．1仪器和游离棉酚标准应用液进行吸收光谱扫描，BHA、日立L一2000系列高效液相色谱仪，配uVDe—BHT在280nm和220nm有最大吸收峰，游离棉酚在tectorL一24oo紫外分光光度计。235nm有最大吸收峰，综合条件，选定检测波长为1．1．2试剂230nm。乙醇(AR)；磷酸(AR)；BHA、BHT标准(固体，2．2流动相的选择国家标准

5、物质研究中心)；游离棉酚标准(固体，国有报道用甲醇一水一磷酸作流动相测定游离棉家标准物质研究中心)。酚J，用乙腈一水作流动相测定BHA、BHT【5J。本1．2标准溶液的配制实验比较了甲醇一水，甲醇一磷酸水等多种流动相贮备液的配制：分别称取一定量的标准品，用乙系统，其中甲醇一磷酸水系统将BHA、BHT和游离醇配制成含量为l1000g／L的不同贮备液。应用液棉酚较好分离；试验了含不同比例甲醇的流动相的的配制：临用前吸取一定量的贮备液用乙醇配制分离效果，流动相中甲醇比例增大时，各组分保留时BHA和游离棉酚含量为01010g／L，BHT含量为间缩小，色谱峰会

6、重叠，但甲醇的比例减少时，各组01020g／L的混合标准应用液。分的灵敏度都下降；同时研究了流动相中磷酸水的第15期程志军：高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚43磷酸含量对测定的影响，发现磷酸水中磷酸含量为用上述色谱条件，对7种不同含量的BHA、0．3％一2％时色谱峰都较好，磷酸含量<0．3％色谱BHT和游离棉酚混合标准溶液进行测定，线性良峰有拖尾现象。经过条件优化，选择的流动相为甲好。BHA、BHT和游离棉酚的最低检出量分别为醇一磷酸水(3+300)=84+16。图1为此条件所5ng、long和5ng(仪器信噪比S／N=3)。

7、得的标准色谱图。BHA的回归方程：C1=010109Xh1+01379，r1=019998毛宴砧lBHT的回归方程：C2=010400×h2-01290，r2=019999游离棉酚的回归方程：图1BHA、BHT和游离棉酚混合标准溶液色谱图C3=0100901Xh3+010029，r3=0199992．3柱温的选择其中：C、C：、C，分别为BHA、BHT和游离棉酚选择柱温分别为25℃、3&C、35℃、40℃、45℃的含量(m1)；h1、h2、h3分别为BHA、BHT和游时测定，发现随着柱温的升高，各组分的保留时间都离棉酚的峰高(uV)。前移，但游离棉酚

8、前移最快，BHA基本不变。为了2．5精密度试验将各组分较好分离，选择柱温为25℃。以花生油的空白油样添加标准