石化工业渣泥中微量砷的石墨炉原子吸收光谱法测定

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1、维普资讯http://www.cqvip.com石化工业渣泥中微量砷的石墨炉)。、乙子吸收光谱法测定；。一周爱张谊理玲李俊花刘树文、一。，(石油太学环境I程研究开发中心，东营)石化工业遣怩经H。SO广HNOaHCIOt消解处理后，采用镍作为基体政进剂．偏振塞曼效应扣去背景，实现了砷的石墨炉原于吸收法的直接测定。该方法操作简便、干扰步、是敏度高．砷的碴测下限为0．7ng／mL，样品分析回收率进94～103．相对标准l慵差为4．7。TheDeterminationofTraceArsenicintheWa

2、steofPetrochemicalIndustrybyGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopyZhouAiguoZhangYiliShanLingLiJunhuaLiuShuwen(EnvironmentalEngineeringResearchandDevelopmentCenter．UniversityofPetroleum)AhstractThepaperreportsadeterminationofthecontentofarsenicinthe

3、wasteofpetrochemicalindustrybygraphitefurnaceAAS．Thedeterminauonconditionanddigestingmethodarealsoexplored．In4chloricacidmedium，with50>g／mLnickelasmatrixmodifier，thedeterminationoftracearsenicinwasteappliedgraphitefurnaceAASandusedZeemaneffectback—groun

4、dcorrectionhasbeendeveloped．Thedetectionloweflimitis0．7ng／mLandtherecoveryisbetween94and103，therelativestandarddeviation(RSD)is4。7．石化工业渣泥中含有微量的砷。砷是一杂．灵敏度较低；氢化物发生一原子吸收种在自然界分布较广，而其毒性很大的污染法，虽然灵敏度较高，但需要特殊的设物，在环境监测中一般被列为必测的重要项备，操作条件也较难控制；而火焰原子吸收目。法，由于砷的最佳分析线

5、处于近紫外区，会产测定固体废弃物中砷的方法较多．常生强大的背景吸收，使信噪比较差，目前还规的方法主要有分光光度法、氢化物发生需经离子交换或氢化物富集后进行测——原子吸收法和富集分离——火焰原子吸定。收法等。测定砷的分光光度法主要是以二乙石墨炉原子吸收分光光度法具有较高的基二硫代氯基甲酸银比色法为主的分光光度灵敏度，测定时取样量少，但遇到砷的灰化温法口，该法要求仪器设备简单，但操作烦{牧藕日期．1995—0512)维普资讯http://www.cqvip.com·42·石诎化工环境保护度较低．基体干扰严

6、重等问题，目前仍需经氢取下冷却．用少量水冲洗瓶壁，再加热蒸干，化捕集【或采取分离。。后进行测定。本文针‘取下锥形瓶．瓶底仅剩下少量白色残渣。待冷对石化工业废渣的特点，采用HS0一却后加入(1+1)HCI8ml，在电热板上微热HNO一HCIO消解样品，以镍作为基体改进充分溶解残渣．冷却，移入50mL容量瓶中．lI提高砷的灰化温度．采用偏振塞曼效应扣同时加入lmL0．25Ni溶液+用去离子水去分子吸收背景，实现了样品消解液的直接稀释至刻度，摇匀石墨炉原子吸收法的测定。谈方法操作简单、2．样品中砷含量的测定

7、灵敏度高，重现性好，可以满足常规分析的要准确吸取5ug／ml的砷中间标准液求。0．00、0．20、0．50、1．00、2．00mL，分别置于50mL容量瓶中．加入lmL0．25Ni溶液，一、实验部分用去离子水释稀至刻度，摇匀。按表1所示测(一)仪器试条件与升温程序分别测定标准溶液与样品日立z一8o00型原子吸收分光光度计；消解液．利用仪器浓度计算模式直接测定出日立．璺屡石墨管。消解液中砷的浓度。(二)试剂表1测定条件与升丑程序1．消解样品使用的HzSO、HNO、HC10和HC1均为优级纯。20．25镍

8、溶液称取光谱纯金属镍0．25g，溶解在1+1硝酸溶液10mL中，加热蒸发至干，加1(V)硝酸溶解并定容至100mL。3．砷标准溶液砷浓度为0．1mg／mL二、结果与讨论环境标准物质(中国环境监测总站)；使用时，将上述砷标准用去离子水稀释为每lmL相(一)样品的预处理当5g砷的中间标准液。1．样品的消解(三)基本操作石化工业渣泥以固体颗粒物为主，同时1．样品的；解处理含有较多有机物。根据文献。’报道，即能称取经风干搅拌均匀的样品0．1000g，破坏有机物，