现代测试分析技术课件分子光谱

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1、分子光谱张晓彤红外光谱法概述ò19世纪初人们通过实验证实了红外光的存在。二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步，1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善，使红外光谱法得到广泛应用。ò红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机

2、化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。红外光谱与有机化合物结构红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（μm）和波数1/λ单位：cm-1可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。应用：有机化合物的结构解析。定性：基团的特征吸收频率；定量：特征峰的强度；=C-HC-HC≡CC=CC-C，C-N，C-OO-HO-H（氢键）C=OS-HP-HN-ON-NC-FC-XN-HC≡NCNC=NC-H，N-H，O-H350030002500200015001000500特征区指纹区基团吸收带数据活Ｏ－Ｈ３６３０泼

3、Ｎ－Ｈ３３５０氢Ｐ－Ｈ２４００特征含不Ｓ－Ｈ２５７０吸氢饱≡Ｃ－Ｈ３３３０收带（化学键和氢　　Ａr－Ｈ３０６０　　　＝Ｃ－Ｈ３０２０伸饱－ＣＨ３２９６０，２８７０缩振动）和氢ＣＨ２２９２６，２８５３－ＣＨ２８９０三　　　Ｃ≡Ｃ２０５０键Ｃ≡Ｎ２２４０双键Ｒ２Ｃ＝Ｏ１７１５ＲＨＣ＝Ｏ１７２５ＣＣＣ＝Ｃ１６５０伸缩振Ｃ－Ｏ１１００Ｃ－Ｎ１０００指动Ｃ－Ｃ９００纹吸收变形Ｃ－Ｃ－Ｃ＜５００Ｃ－Ｎ－Ｏ≈５００带振Ｈ－Ｃ＝Ｃ－Ｈ９６０（反）动Ｒ－Ａr－Ｈ６５０－９００Ｈ－Ｃ－Ｈ１４５０红外波段的划分ò红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。通

4、过与标准谱图比较，可以确定化合物的结构；对于未知样品，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。近年来红外光谱的定量分析应用也有不少报道,尤其是近红外、远红外区的研究报告在增加。如近红外区用于含有与C，N，O等原子相连基团化合物的定量；远红外区用于无机化合物研究等。傅立叶变换红外光谱还可作为色谱检测器。聚苯乙烯薄膜的红外光谱红外光谱仪的组成Nicolet公司的AVATAR360FT-IR傅里叶变换红外光谱仪结构框图（动画）干涉仪样品室检测器显示器光源计算机绘图仪干涉图FTS光谱图光源ò能斯特灯：氧化锆、氧

5、化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3mm，长20-50mm；室温下，非导体，使用前预热到800°C；特点：发光强度大；寿命0.5-1年；ò硅碳棒：两端粗，中间细；直径5mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却；检测器ò真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射；ò傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器；òTGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)；ò响应速度快；高速扫描；制样方法1）气体——气体池①液膜法——难挥发液体（BP》80°C）2

6、）液体：②溶液法——液体池溶剂：CClCS常用。4，2①研糊法（液体石腊法）3)固体:②KBR压片法③薄膜法液膜法：ò液体样品常用液膜法。该法适用于不易挥发(沸点高于80C)的液体或粘稠溶液。使用两块KBKBr或NClNaCl盐片,将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。若测定碳氢类吸收较低的化合物时，可在中间放入夹片(spacer，约0050.05-01mm0.1mm厚)，增加膜厚。测定时需注意不要让气泡混入，螺丝不应拧得过紧以免窗板破裂。使用以后要立即拆除，用脱脂棉沾氯仿、丙酮擦净。