AASICPICPMS现代分析测试技术ppt课件.ppt

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1、原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析的基本原理；原子吸收光谱定量分析的依据;原子吸收光谱分析法中衡量仪器性能的两个技术指标;原子吸收光谱仪的四大组成部分和基本功能；原子吸收光谱样品的处理。主要内容原子通常处于能量最低的基态，它在两个能级之间的跃迁会伴随着能量的发射和吸收。能量最低的能级，称为第一激发态；原子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线；原子从第一激发态跃迁回基态所产生的发射谱线称为共振发射线。原子吸收光谱是电子在原子基态和第一激发态跃迁的结果。原子吸收光谱分析的基本原理E2E0E1E3hi原子吸收光谱当有辐射通过自由原子蒸气，且入射

2、辐射的频率等于原子外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子产生共振吸收。不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或跃迁回基态)时，吸收或发射的能量不同，因而各元素的共振线不同，这种共振线称为元素的特征谱线，又是元素的灵敏线。因此，每一种原子都有其自身所特有的能级结构，产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。原子吸收光谱分析法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种分析方法，是定量测定样品中痕量和超痕量元素的有效方法。原子吸收光谱分析的基本原理谱线的轮廓与谱线宽度表征吸收线轮廓(峰)的参数：中心频率O(峰

3、值频率)；半宽度：Δ原子结构较简单，用特征吸收频率辐射光照射时，获得具有一定宽度的峰形吸收；谱线宽度对于原子吸收光谱的灵敏度和准确度都有决定性作用，受多种因素影响。由吸收定律知，透射光强度I、吸收系数K与辐射频率V有关。原子吸收光谱定量分析的依据当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。（朗伯—比尔吸收定律）式中：A——吸光度I——透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度I0——入射辐射强度L——原子吸收层的厚度K——吸收系数c——样品溶液中被测元素的浓度原子吸收定量分析

4、方法标准曲线法标准加入法内标法标准曲线法配置一系列标准溶液，在同样测量的条件下，测定标准溶液与试样溶液的吸光度，制作吸光度与浓度关系的标准曲线，从标准曲线上查处待测元素的含量。所配标准溶液的浓度，应在A与c成线性关系的范围内；标准溶液与试样溶液应用相同的试剂处理；应扣除空白值；整个分析过程中，操作条件应保持不变；应注意以下几点：每次测定前，应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。适用于组成简单、干扰较少的试样标准加入法分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，C

5、S、2CS、3CS…，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对加入量的曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应）。标准加入法待测元素的浓度与其对应A成线性关系；至少应采用四个点来做外推曲线，加入标准溶液的增量要合适。使第一个加入量产生的吸光度约为试样原吸光度的1/2;本法能消除基体效应，但不能消除背景吸收的影响；对于斜率太小的曲线，容易引起较大误差。注意：当试样基体影响较大，且又没有纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量的元素时采用。原子吸收光谱分析法中衡

6、量仪器性能的两个技术指标灵敏度及特征浓度灵敏度S定义为校正曲线的斜率，其表达式为：0.0044×C0.0044×C×V原子吸收光谱分析法中衡量仪器性能的两个技术指标检出限指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。它以被测元素能产生三倍于标准偏差的读数时的浓度来表示：Dc=c/A·3σ（μg/mL）Dm=m/A·3σ（μg/g）ｃ(m)为特征浓度测试所用校准溶液浓度(质量)；A为该浓度校准溶液多次测得的吸光度的平均值；σ—空白溶液吸光度的标准偏差，对空白溶液，至少连续测定10次，从所得吸光度值来求标准偏差。特征浓度可以检验仪

7、器是否处于正常状态；检出限是表示一个给定分析方法的测定下限。“灵敏度”和“检测限”是衡量分析方法和仪器性能的重要指标原子吸收光谱分析法的特点检出限低火焰法检出限可达到ng·mL-1级，石墨法的检出限可达到在10-13～10-14g选择性好精密度高抗干扰能力强原子吸收线数目少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰应用范围广用样量少火焰法测定的进样量为3～6mL·min-1，采用微量进样时甚至可以小至10～50μL；石墨炉原子吸收光谱法测定的液体进样量为10～20μL，固体进样量为毫克量级仪器设备相对比较简单，分析速度快，操作简便，易于掌握。应用化工：对金属、化

8、合物等样品中的主要和痕量金属元素进行定性、定量分析。农业：土壤、植物等样品中的主