水环境中汞形态分析新技术及应用

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1、摘要本文以纳米材料富集分离．冷原子吸收法测定水环境中的Hg(II)和苯基汞，考察两种形态汞在纳米材料上的富集、分离行为及机理，并在此基础上寻求一种简便易行的纳米材料阐载方法，使得纳米材料在富集痕量Hg(1I)，苯基汞时操作更方便、快捷，发展了一种高效灵敏、快捷的非色谱的汞形态分析新方法。在静态试验中，将Hg(Ⅱ)／苯基汞加入到含有纳米材料的比色管中，经振荡、静置、离心分离、洗脱等环节，结果显示：(1)、介质酸度对纳米材料吸附Hg(Ⅱ)／苯基汞行为影响显著，表现为吸附效率随着pH值的增大而升高，Hg(_¨)的最佳吸附pH值为9．0，苯基汞的为l

2、O：(2)、由动力学曲线可知，纳米材料对Hg(II)／苯基汞的吸附速度很快，易于达到吸附平衡，选取12min为Hg(II)，苯基汞的最佳吸附时间；(3)、酸性条件F有利于Hg(II)／苯基汞的解吸，15％的HCI对Hg(II)／苯基汞都具有良好的洗脱效果，洗脱率基本达到90％以L；(4)、纳米材料对Hg(II)／苯基汞的具有较大的饱和吸附容量，较强的抗离予干扰能力。试验了一种简便易行的纳米材料固载方法，提高了纳米材料的使用次数。结果如下：以1—2目的玻璃珠为载体，取lgri02与lO％(m／V)硅酸钠溶液lmL，用去离子水制备成悬浮液，加入2

3、09玻珠后下，燥并于500℃下煅烧2个小时后获得固载好的纳米二氧化钛材料。以19纳米材料／209玻璃珠的比例固载，固载后的饱和吸附量约为固载前的20％左右。可通过增加载体比例提高单位纳米材料的饱和吸附量。在动态试验中，将Hg(II)／苯基汞加入到装有固载型纳米材料的层析柱，经过柱、洗脱环节，考察汞在纳米材料上的吸附、解吸行为，结果显示：(1)、介质酸度的影响与静态试验中的情况大体一致，都表现为碱度越高越有利于吸附，选取最佳pH值为10；(2)、洗脱剂的浓度对洗脱效果影响明显，当HCl浓度达到15％时，对Hg(儿)及苯基汞的洗脱效果达90％以上

4、。用15％HN03洗脱时，Hg(II)的洗脱率亦大于90％，而苯基汞仪为53．34％；(3)、洗脱剂用量关系到洗脱效果好坏，10mL15％HCl能获得较为满意的Hg(II)，苯基汞洗脱效率；(4)、所选的洗脱剂有15％HCl(能够很好的将Hg(II)／苯基汞洗脱下来)、10％HN03+2％EDTA(7：3)(洗脱Hg(II)约89％，而对苯基汞只有12％)；(5)、过柱速度控制在O．5mL／min时，吸附与解吸都能达到满意的效果。广东工业人学工学硕士学位论文用于自来水样分析，Hg(II)的加标回收率在97．4％一105％之间，RSD5．1％一

5、6．1％(n=6)；苯基汞的加标回收率在89．2％--93．7％之问，RSD3_8％一5．6％(n=6)；无机汞、苯基汞的检出限分别为O．004ng／mL和0．006ng／mL(P=O．01ng／mL，n=10)。关键词：汞形态；纳米材料；固载；固相萃取；冷原子吸收IIAbstractAnewmethodforspeciationoftracemereuryinwatersampleWaSdeveloped，basedonthecombinationofpreconcentration／separationusingnanoparticlea

6、nddeterminationbyCVAAS(coolvaporatomicadsorptionspectrometry)．ThestaticanddynamicadsorptionbehaviorofHg(II)andphenylmercuryondifferentnanoparticleswereinvestigatedindetail．TheoptimumconditionsforspeciationanalysisofmercuryWaSdetermined，themechanismsfortheadsorptionanddesorp

7、tionwerediscussed，andawatersamplewasanalysedbytheproposedmethodwithsatisfactoryresults．Thefollowingsaretheexperimentalresultsobtained：1．AfastandconvenientwaytoimmobilizenanoparticleontoglaSsbeadwasdevelopedandtheoptimizedconditionsfortheimmobilizationwerefoundas：lgofTi02，lm

8、lof10％(V厂v)Na2Si03solutionand209ofglassbeadmixedwithlittlewater．thendriedunder105℃