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《土壤和沉积物中汞形态分析的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、第卷第期高等学校化学学报,年土壤和沉积物中汞形态分析的研究张寒琦李万春吴宝华王凤池金钦汉古林大学光学系本文根据各种形态永氛化还原和溶解性质的差别建立了土攘和沉积物中永形,态分析的系统方法研究了测定各形态永的实验条件考察了各形态永相互间,,的干扰情况并对一些实际样品进行了系统分析结果表明所建立的方法可用于土攘和沉积物中永赋存形态的研完。,建立土壤和沉积物中汞的形态分析方法对于沉积汞迁移转化规律和治理途径的研究具有十分重要的作用可用以进行土壤和沉积物中汞形态分析的方法主要有利用不同形态汞在不同温度〔〕和利用不同形态汞在不同介质中溶解度的不同下的挥发程
2、度不同而建立的热分解法〕,而建立的溶剂逐级浸提法临但两者都不理想主要问题是不同形态相互干扰较大〔〕,梅畸芳美等报导了在酸性介质中还原测定无机汞在碱性介质中还原侧定总汞,〔〕,分的方法根据这一原理俞穆清等提出预先还原吹出浓缩别测定水中有机汞和〔,无机汞的方法等人了〕也报导过用二氯化锡还原无机汞用硼氢化钠还原有机汞‘,一个的方法根据前人的工作和自己的经验我们设计亏将样品中各种形态的汞分别在,一、,不同条件下还原生成的元素汞以氮气吹出并用溶液吸收然后再用,冷原子吸收法测定的形态分析方法实践证明这种方法有效地排除了共存物质的吸附,比较。和干扰适合于土壤和
3、沉积物中汞赋存形态研究的需要实验部分一仪器与试剂一,,型测汞仪离心机转速凌。转分振荡器二玉仁,。含汞的标准贮备液准确称取铭地用稀溶,解并用水稀释至,,高温土经℃灼烧小时的土壤研磨后过目筛供制备标准土用,、标准土取一定量放入高温土中研匀而成标准土标准土、标准土制备方法与此类似所用试剂均为分析纯或优级纯二操作方法和条件试验标准曲线的制作本文于年月日收到今第期土壤和沉积物中汞形态分析的研究‘二,向数个吸收瓶内分别加入溶液和不同量标准溶液再以,‘,,调至并加入迅速盖好瓶塞振荡分钟静置分,,一,钟从各瓶中抽出溶液上面的气体注入型测汞仪吸收池中依次读取最,。
4、大吸光度值并据此绘成标准曲线各种形态汞的测定,实验装置见图联接好后按如下步骤测定汞的各种形态,元素汞取一定量样品视含汞量而定,一般取一加入还原瓶中再加入,口,盖上磨塞通入氮气并将其导入盛有一,万溶液的吸收瓶中经切一,,·分钟后取下吸收瓶牙商加卜,,图实验装置示意图至入刚好退色加入溶液迅速,以下操作同制作标准曲线盖上瓶塞,,,氧化汞和无机汞盐在测定完元素汞后的还原瓶中加入溶液,。通氮气一分钟以下溶液通氮气一分钟操作同,,,甲基汞完成步骤后取下还原瓶离心转分分钟取上层,,,清液于另一还原瓶中向沉淀加入通氮气搅拌分钟再离心,。,一次并将后一次离心液与前
5、一次合并向含此离心液的还原瓶中顺次加入二、,,溶液及溶液迅速盖上磨口塞通氮气,以一分钟下操作同,腐植酸汞向所得离心沉淀物中加夕溶液通氮气搅拌分,,,,钟后静置过夜离心分钟取上层清液于吸收瓶内调至酸性加入左右的,上盖一,‘,小漏斗在℃水浴中加热小时保证不退色冷至,,·,,室温后滴加至退色再加入溶液迅速盖上瓶,以下操作同制作标准曲线塞‘‘硫化汞在含有残渣的还原瓶内加入含的溶液,,,·一通氮气搅拌一分钟以使分解然后滴加至‘刚好,,,,以下退色加入溶液迅速盖好磨口塞通氮气一分钟操作同条件试验,,按前述操作步骤对各步通氮气时间进行了选择实验表明各步通氮气时
6、间与所,,取样品量有关样品量越多通氮气时间越要长一些各步中所标明的通氮气时间均为取样量为一时所需的时间本实验所用氮气流速为分对在酸性和碱性。‘一,介质中还原汞以及用溶液吸收汞过程中各试剂的用量也都逐个进行丁试,。验其具体用量已在有关步骤中标明三各种形态汞间在测定中相互的干扰情况,在测定每一种形态时其它形态往往会或多或少地发生干扰为了考察各形态汞间高等学校化学学报。白牟,、、的相互干扰情况我们分别将标准和土加入长春土样,,。研均按前述分析步骤测定各形态测定结果如表所示在本试验及后面的样品回,。收率测定中所标明的测得量均为加入标准物质后测得值与原样品
7、含量之差表标加样品各形态汞的分析结果加入加入量测得量十腐植酸汞一形态瓜命,未未检出脸出。‘未险出了,卜打,’,’未淦出、以汞和的含量比为,括号内数字为占加入讳二量的百分比,,、、由表可知按加入量的百分比计算和都不干,、和,。扰元素汞的测定都不干扰甲基汞的测定而也不,千扰和无机汞盐的测定这很容易由各形态汞的性质及测定过程所解释和,对测定腐植酸汞和以及甲基汞对测定的干扰都不大而甲基汞对,测定腐植酸汞的干扰则稍大对测定和无机汞盐的干扰不大但对测定腐植,酸汞的干扰较大且这种干扰并不明显地随含量的增加而增大这种现象可能是由于在碱性介质中比在酸性介质中有较大
8、的溶解度所致〔了〕四实际样品的分析,阴干,,、、土壤和沉积物样品取回后研磨过目筛待测另取标准,。。和土按一定比例与制备好的样品混合研匀供
