欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:37115462
大小:1.51 MB
页数:62页
时间:2019-05-18
《水环境中汞形态分析新技术及应用》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、摘要本文以纳米材料富集分离.冷原子吸收法测定水环境中的Hg(II)和苯基汞,考察两种形态汞在纳米材料上的富集、分离行为及机理,并在此基础上寻求一种简便易行的纳米材料阐载方法,使得纳米材料在富集痕量Hg(1I),苯基汞时操作更方便、快捷,发展了一种高效灵敏、快捷的非色谱的汞形态分析新方法。在静态试验中,将Hg(Ⅱ)/苯基汞加入到含有纳米材料的比色管中,经振荡、静置、离心分离、洗脱等环节,结果显示:(1)、介质酸度对纳米材料吸附Hg(Ⅱ)/苯基汞行为影响显著,表现为吸附效率随着pH值的增大而升高,Hg(_¨)的最佳吸附pH值为9.0,苯基汞的为l
2、O:(2)、由动力学曲线可知,纳米材料对Hg(II)/苯基汞的吸附速度很快,易于达到吸附平衡,选取12min为Hg(II),苯基汞的最佳吸附时间;(3)、酸性条件F有利于Hg(II)/苯基汞的解吸,15%的HCI对Hg(II)/苯基汞都具有良好的洗脱效果,洗脱率基本达到90%以L;(4)、纳米材料对Hg(II)/苯基汞的具有较大的饱和吸附容量,较强的抗离予干扰能力。试验了一种简便易行的纳米材料固载方法,提高了纳米材料的使用次数。结果如下:以1—2目的玻璃珠为载体,取lgri02与lO%(m/V)硅酸钠溶液lmL,用去离子水制备成悬浮液,加入2
3、09玻珠后下,燥并于500℃下煅烧2个小时后获得固载好的纳米二氧化钛材料。以19纳米材料/209玻璃珠的比例固载,固载后的饱和吸附量约为固载前的20%左右。可通过增加载体比例提高单位纳米材料的饱和吸附量。在动态试验中,将Hg(II)/苯基汞加入到装有固载型纳米材料的层析柱,经过柱、洗脱环节,考察汞在纳米材料上的吸附、解吸行为,结果显示:(1)、介质酸度的影响与静态试验中的情况大体一致,都表现为碱度越高越有利于吸附,选取最佳pH值为10;(2)、洗脱剂的浓度对洗脱效果影响明显,当HCl浓度达到15%时,对Hg(儿)及苯基汞的洗脱效果达90%以上
4、。用15%HN03洗脱时,Hg(II)的洗脱率亦大于90%,而苯基汞仪为53.34%;(3)、洗脱剂用量关系到洗脱效果好坏,10mL15%HCl能获得较为满意的Hg(II),苯基汞洗脱效率;(4)、所选的洗脱剂有15%HCl(能够很好的将Hg(II)/苯基汞洗脱下来)、10%HN03+2%EDTA(7:3)(洗脱Hg(II)约89%,而对苯基汞只有12%);(5)、过柱速度控制在O.5mL/min时,吸附与解吸都能达到满意的效果。广东工业人学工学硕士学位论文用于自来水样分析,Hg(II)的加标回收率在97.4%一105%之间,RSD5.1%一
5、6.1%(n=6);苯基汞的加标回收率在89.2%--93.7%之问,RSD3_8%一5.6%(n=6);无机汞、苯基汞的检出限分别为O.004ng/mL和0.006ng/mL(P=O.01ng/mL,n=10)。关键词:汞形态;纳米材料;固载;固相萃取;冷原子吸收IIAbstractAnewmethodforspeciationoftracemereuryinwatersampleWaSdeveloped,basedonthecombinationofpreconcentration/separationusingnanoparticlea
6、nddeterminationbyCVAAS(coolvaporatomicadsorptionspectrometry).ThestaticanddynamicadsorptionbehaviorofHg(II)andphenylmercuryondifferentnanoparticleswereinvestigatedindetail.TheoptimumconditionsforspeciationanalysisofmercuryWaSdetermined,themechanismsfortheadsorptionanddesorp
7、tionwerediscussed,andawatersamplewasanalysedbytheproposedmethodwithsatisfactoryresults.Thefollowingsaretheexperimentalresultsobtained:1.AfastandconvenientwaytoimmobilizenanoparticleontoglaSsbeadwasdevelopedandtheoptimizedconditionsfortheimmobilizationwerefoundas:lgofTi02,lm
8、lof10%(V厂v)Na2Si03solutionand209ofglassbeadmixedwithlittlewater.thendriedunder105℃
此文档下载收益归作者所有