有机化合物分离分析第二章色谱分离分析技术3W－范国樑

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1、第三节分离度公式及其应用如何定义色谱峰分离的好坏？第三节分离度公式及其应用t−t•分离度公式的定义：R=R2R11/2(w+w)12•此公式中即涉及到热力学对分离的影响；也涉及到动力学对展宽的影响。分离度公式的一般表达式'nk1knox方程：R=×(α−1)×'41+k1'n(α−1)k2Purnell方程：R=××'4α1+k2t−tR2R1R=1/2(w+w)12设：w=w12t−tR2R1则：R=w2tR221n1又因：n=16();=×ww4t22R2nt−tR2R1所以：R=×;t=t(1+k')

2、Rm4tR2nt(1+k')−t(1+k')m2m1R=×4t(1+k')m2nk'−k'nk'−k'k'21212=×=××41+k'4k'1+k'222n1k'nα−1k'11=×(1−)×=×()×4α1+k'4α1+k'11不同分离度的分离情况容量因子对分离度的影响n和α一定,k’越大,分离度越大。或当分离度一定时，达到该分离度所需的n值越小,即所需柱子越短。但是k’不是越大越有利。观察以下数据：k‘0.51.03.05.08.0103050k‘/(1+k’)0.330.500.750.830.89

3、0.910.970.98一般认为k’超过20～30后，不使用k’的增大提高色谱的分离。选择性因子对分离度的影响α是柱选择性的量度。α越大,柱选择性越好,越能获得良好分离。从以下一组数据,观察α对R的影响：α1.01.0011.011.11.52.0(α-1)/α00.0010.010.0910.330.50α从1.01增加到1.1,约增加9%,而R却增加到原来的9倍；α从1.5增加道2.0,约增加33%,而R只增加到原来的1.5倍。•三种分离哪些参数发生了变化？塔板理论应用•根据塔板理论，完成分离的代价是谱

4、带的展宽。•但展宽后的谱带能否使其变窄后再进行检测呢？•如何实现这一设想？检测灵敏度提高的对比（根据塔板理论）思考题（现代柱色谱分析－史坚）•1、指出一下色谱法是利用什么机理使组分分离的？•（1）气液色谱法（2）气固色谱法（3）纸色谱法•2、指出纸色谱法中固定相是什么？•3、色谱分离过程的本质是什么？•4、漂移和噪声有何不同？它们给色谱分析带来什么不利？•5、什么样的组分，其调整保留时间（t‘）R为零？•6、色谱图上两峰间的距离大小的本质是什么？峰宽的本质又是什么？•7指出那个参数的改变会引起分配系数的变化

5、？•（1）柱长缩短（2）固定相改变•（3）流动相流速增加（4）相比减少•8、柱温高对分离不利，故液相色谱不加恒温装置，这种说法对吗？为什么？•9、指出哪个参数的改变会引起分配比的增大？•（1）流动相速度减小（2）柱长增加•（3）相比增大（4）固定相量增加•10、指出能够参数的改变可使容量因子k’（分配比）增大？•（1）降低柱温（2）增加柱长•（3）增加相比（4）流动相速度降低•11、指出哪个参数的改变会引起保留比（组分的迁移速度/流动相的速度）的减小？•（1）增加固定相量（2）减小流动相流速•（3）增加柱温

6、（4）减小柱长•12、指出那些次数的改变会引起组分移动速率的增加？•（1）减小柱长（2）增加相比•（3）提高柱温（4）增加固定相量•13、利用u＝L/t求得的流动相线速度是近m似的，这种说法对吗？为什么？•14、只要柱的均匀性在实验过程中不变，不同流动相通过柱时，在出口的线速度都一样（假设柱入口压力不变）这种说法对吗？为什么？•15、某甲测得气相色谱柱出口的线速度u，以及柱长和组分的保留时间，然后代入公式t＝L/u*（1＋k’）中求得容量因子，此容R量因子对吗？为什么？•12、指出那些参数的改变会使峰变窄？

7、•（1）增大分配比（2）流动相速度增加•（3）减小相比（4）提高柱温第三节气相色谱仪器及其使用管线的连接•毛细管柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱严重的损坏。•清洗管线任何管线在接入GC气路之前，或者在使用过程中变得污染了，就必须进行适当的清洗。未经清洗、或者清洗不当的管线将会导致系统的污染，带来严重的后果。六通进样阀的结构六通阀手动进样的三要素•进针速度快！•注射样品速度快！•起针速度快！•三个动作一气呵成，又要节奏分明。•原因是什么？严重污染的衬管色谱柱的安装和老化•得到最优化

8、柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装：•选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料；避免重复使用密封垫；采用合适的柱切割工具，比如：陶瓷片或金刚石头切割器。典型气相色谱柱的性质和特征•N＝200000，k’＝10，R＝1.5：α＝1.015•N＝5000，k’＝10，R＝1.5：α＝1.103•返回对固定液的一般要求第四节色谱柱使用的载体、固定液（固定相）•载体•固定液•固定相（有时是载体＋固定液、