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时间:2019-05-16
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1、学号06080502090密级北京服装学院硕士研究生学位论文题目:聚乳酸-乙醇酸(PLGA)的合成工艺及结构性能研究英文题目:THESYNTHESISOFPOLY(LACTICACID-GLYCOLICACID)(PLGA)ANDSTUDYONITSSTRUCTUREANDPROPERTIES姓名:李越专业:材料学导师:王锐二〇〇八年十二月原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,论文中有关资料和数据是实事求是的。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,
2、均已在文中以明确方式标明。若有不实之处,本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:签字日期:年月日学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许学位论文被查阅、借阅和复印;学校可以公布学位论文的全部或部分内容公开或编入有关数据库进行检索,可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密的学位论文在解密后适用本授权书。学位论文作者签名:签字日期:年月日导师签名:签字日期:年月日聚乳酸-乙醇酸(P
3、LGA)的合成工艺及结构性能研究摘要以L-乳酸(L-LA)和乙醇酸(GA)(摩尔比20∶80)为原料,在170℃、系统压力小于70Pa下反应10h,直接熔融聚合合成乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA),研究了催化剂种类﹑催化剂用量﹑复配催化剂比例以及抗氧剂用量对乳酸乙醇酸共聚物的特性粘数和产物色相的影响。结果表明,催化条件SnCl2/PLGA=0.4w%,SnCl2/TSA=1∶1时,产物的特性粘数较高,为0.352dL/g,但产物的颜色较深,加入适量的抗氧剂1010后,产物色泽得到明显改善,但特性粘数较加入前有所降低。用IR和NMR手段表征产物结构,证明二者聚合后为共聚物,并非各自的均聚物
4、,且共聚产物中乙醇酸比例大于投料值;用DSC和X-射线衍射分析其热性能及其结晶性,结果表明PLGA(20∶80)为非结晶高聚物。以L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合得到乳酸乙醇酸预聚物(PLGA)为原料,进行固相聚合,适宜条件为:将预聚物在一定温度经两小时结晶热处理,氮气保护,在110℃固相反应30小时,可得特性粘数为聚合前1.84倍的产物。DSC分析结果表明,在一定温度下,产物熔点会随着反应时间的增加而相应增加,当反应时间过长超过30小时时,熔点反之会下降。以熔融聚合所得预聚物PLGA为原料,2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为扩链剂,进行熔融扩链,扩链时间60min、温度160℃、NCO/
5、OH=1∶1时,可得特性粘数为扩链前2.65倍的聚合物。IR、DSC和X-射线衍射分析结果表明扩链后产物引人了-NH和苯环,产物的Tg较扩链前有所提高,但仍为非结晶高聚物。关键词:L-乳酸;乙醇酸;聚乳酸-乙醇酸(PLGA);熔融缩聚;固相聚合;扩链反应ITHESYNTHESISOFPOLY(LACTICACID-GLYCOLICACID)(PLGA)ANDSTUDYONITSSTRUCTUREANDPROPERTIESAbstractPoly(lacticacid-glycolicacid)(PLGA)wassynthesizedthroughdirectmeltcopolycond
6、ensationfor10hat170℃andabsolutepressureof70PawithL-lacticacid(LA)andglycolicacid(GA)(molarratioof20to80)asrawmaterials.Theeffectofkindofcatalyst、quantityofcatalystandtheratioofcompositecatalystonthe[η]andcoloroftheproductwasinvestigated,theresultsshowedthatthecatalyticconditionsSnCl2/PLGA=0.4w%,
7、SnCl2/TSA=1∶1,aproductofhighviscosity(0.352dL/g)wasobtainedwithdeepercolor,andthecoloroftheproductwasimprovedbyaddingappropriateamountofantioxidant1010,buttheviscositylowerthanthepre-accession.ThestructureofPLGAwascharacteri
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