生鲜乳掺杂尿素和氯化钠的电化学过程研究及其应用

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1、摘要摘要本文以生鲜乳中掺杂物尿素、氯化钠为研究对象，采用电化学循环伏安法并结合电化学分析方法，开展了生鲜乳安全与品质快速检测方法的实验，并探讨了本检测技术的稳定性与重复性。此外，针对几种常见掺杂物的检测项目，利用本研究的方法初步设计了具有集控装置的生鲜乳掺杂电化学检测系统，从而达到对生鲜乳掺杂的综合性识别目的。主要研究结果如下：采用电化学循环伏安法研究了尿素及其掺入生鲜乳中在金盘电极上的电化学响应特性，分析电极过程。结果表明：当扫描电位范围为0~1.4V，扫描速率为1~25mV/s时，尿素在金电极上的响应特征为发生还原反应的单峰，且峰电位随扫速和浓度增大而

2、负移，峰电流值与ν1/2呈线性关系（I1/2pc(μA)=5.7410ν－0.0770，R2=0.997），因此还原反应受扩散控制，而电子供给滞慢，扩散速度远大于化学反应速度，还原态的尿素产物无法停留在电极表面，所以尿素的电极过程为不可逆反应。经计算可得其反应电子数和质子数约为1，交换系数α为0.558，电化学速率常数k-1s为0.4320±0.0001s。在生鲜乳中掺尿素后，将三氯乙酸加入掺杂乳混匀，再离心除去脂肪和蛋白质得清澈液，经检测清澈液可知，当掺杂尿素浓度为0.3~2.5mol/L时，尿素在金电极表面发生还原反应，且峰电位随浓度升高而出现微小的负

3、移，峰电流与浓度值呈线性关系（Ipc(μA)=7.7847+3.3098C(mol/L)，R2=0.994）。该方法对尿素的检出限为0.0384mol/L。在含氯离子测试液中研究了银电极上的电化学响应特性，并分析得出电极表面的电化学过程：当扫描电位范围在–0.65~0.4V，扫速为0.01~0.5V/s时，银电极在含0.02mol/L氯离子测试液中发生了氧化还原反应，且峰电流随扫描速率呈现线性关系（I2pc(μA)=81.37ν+188.53，R=0.994；Ipa(μA)=–23.64ν–81.31，R2=0.990），因此其电极过程为由反应动力学控制的

4、准可逆过程，参加反应的电子数约为1。而氧化还原峰电流值随溶液中氯离子浓度的增加而增大，氧化峰电位出现在0.145V附近，还原峰电位则产生了负移，说明氯离子浓度越高，银电极的还原反应更难于被还原，可逆性变差。在生鲜乳中掺入不同浓度的氯化钠后，离心除去蛋白质和杂质得滤液，经检测滤液得到结果表明，当掺杂浓II摘要度为0~0.18mol/L时，0.176V附近的氧化峰、且电位产生负移（–0.040~–0.216V）的还原峰电流与掺杂浓度呈线性关系（I2pa(μA)=–3729.5C(mol/L)–90.4，R=0.990，I2pc(μA)=6068.3C(mol/

5、L)+276.7，R=0.990），此实验方法乳样品中氯离子的检出限为0.001mol/L。通过测定生鲜乳及其掺杂乳的回收率测定和同其他方法的配对t检验，可知样品中尿素的回收率平均值为103.7%，t值为0.609，小于临界值2.776，P值为0.576大于0.05；而在样品中氯离子的回收率平均值为102.58%，t值为0.345，小于临界值2.776，P值为0.747大于0.05，说明本文的电化学循环伏安法检测技术的稳定性和重复性均较好，与常用的检测技术无明显差异，具有运用于实际检测中的潜在可能。此外，利用本研究的方法设计了金盘电极、银盘电极、钯电极、钛

6、电极和钨电极等能特异性识别检测尿素、氯化钠、三聚氰胺、复原乳和酸败乳的五个工作电极集成一组传感器阵列，并在传感器阵列和恒电位/恒电流之间设计了一个集控装置，以期实现控制传感器单个研究电极的工作状态。关键词：生鲜乳；循环伏安法；掺杂物；快速检测；尿素；氯化钠IIIAbstractABSTRACTInthispaper,ureaandsodiumchloridewereusedastheresearchobjectinrawmilk.Electrochemicalcyclicvoltammetryandelectrochemicalanalysismethod

7、swereusedtostudythesafetyandqualityofrawmilk.Besides,testedtechnologystabilityandrepeatabilityofthemethod.Inaddition,forthedetectionitemsofseveralcommonadulterants,utilizedthedetectionmethodofthisarticletodesignanelectrochemicaldetectionsystemofdopingrawmilk.Thus,it’seasiertoachie

8、vethecomprehensiveidentificationo