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时间:2018-10-11
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1、尿素及尿素乳膏的质量分析1.尿素理化性质:化学式:CO(NH2)2,分子质量60.06,CO(NH2)2无色或白色针状或棒状结晶体,工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒,无臭无味。含氮量约为46.67%。密度1.335g/cm3。熔点132.7℃。溶于水、醇,不溶于乙醚、氯仿,呈弱碱性。EINECS号:200-315-5分子式:CH4N2O分子量:60.05熔点:131-135℃沸点:196.6°Cat760mmHg折射率:n20/D1.40闪光点:72.7°CInchi:InChI=1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4,2,3,4)密度:1.335水
2、溶性:1080g/L(20℃)化学性质可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应,生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。加热至160℃分解,产生氨气同时变为氰酸。因为在人尿中含有这种物质,所以取名尿素。尿素含氮(N)46%,是固体氮肥中含氮量最高的。尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解生成氨和二氧化碳。对热不稳定,加热至150~160℃将脱氨成缩二脲。若迅速加热将脱氨而三聚成六元环化合物三聚氰酸。(机理:先脱氨生成异氰酸(HN=C=O),再三聚。)与乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲与二乙酰脲。在乙醇钠作用下与丙二酸二乙酯反应生成丙二酰脲(又称巴比妥酸,
3、因其有一定酸性)。在氨水等碱性催化剂作用下能与甲醛反应,缩聚成脲醛树脂。与水合肼作用生成氨基脲。尿素易溶于水,在20℃时100毫升水中可溶解105克,水溶液呈中性反应。尿素产品有两种。结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形,吸湿性强。粒状尿素为粒径1~2毫米的半透明粒子,外观光洁,吸湿性有明显改善。20℃时临界吸湿点为相对湿度80%,但30℃时,临界吸湿点降至72.5%,故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质,其吸湿性大大下降。2.凯氏定氮法:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成
4、无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。要点:1.试剂的配制①盐酸标准溶液的配制②其他试剂的配制2.试样的选取和制备①采样②分样③粉样④称样3.消化①催化剂及其用量②硫酸的用量③消化温度④消化时间
5、⑤消化液的转移及定容4.蒸馏①蒸汽发生器内水的体积及酸碱性②蒸馏装置的气密性③试样分解液的移取要准确④氢氧化钠溶液的加入量⑤蒸馏速度与气流⑥蒸馏时间⑦反应室的冷却与洗涤5.空白测定①试剂空白测定②试样空白测定6蒸馏装置及操作准确性检测7计算时换算系数的处理1、工业尿素质量测定的依据与标准尿素-质量指标工业用尿素的质量指标:(GB 2440一2001)指标名称: 一等品 合格品外观: 白色颗粒或结晶总含氮(N)量(以干基计)的质量分数/%≥ 46.346.3缩二脲含量/%≤ -0.50 1.00铁(Fe)含量/%≤ 0.0005 0.001碱度(以NH3含量计
6、)/%≤ O.015 0.030水中不溶物含量/%≤0.01 O.04水分/%≤0.50 1.00粒度(φ0.8~2.5mm)/%≥ 9090尿素-国家标准与尿素相关的现行国家标准GB 2440-2001尿素2002-01-01实施,代替GB 2440-1991,GB/T 13257-1991GB/T 2602-2002酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法2003-04-01实施,代替GB/T 2602-1981GB/T 2947-2002尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法2003-04-01实施,代替GB/T 2947-1982GB/T 18204.
7、29-2000游泳水中尿素测定方法2001-01-01实施GB 18560-2001车间空气中尿素职业接触限值2002-05-01实施GB/T 10476-2004尿素高压冷凝器技术条件2004-12-01实施,代替GB 10476-1989GB/T 9843-2004尿素高压洗涤器技术条件2004-12-01实施,代替GB 9843-1988GB/T 9842-2004尿素合成塔技术条件2004-12-01实施,代替GB 9842-1988GB/T 8622-2006饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定2006-09-01实施,代替GB/T 8622-1988G
8、B/T 696-2008化学试剂脲(尿
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