基于离子液体液相微萃取技术在药物分析中的应用研究

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1、分类号:R917单位代码:10183研究生学号:2015771006密级:公开吉林大学博士学位论文基于离子液体液相微萃取技术在药物分析中的应用研究Studyofionicliquid-basedliquid-phasemicroextractionofpharmaceuticalanalysis作者姓名:刘忠玲专业:药剂学研究方向:药物分析指导教师:金向群教授培养单位:吉林大学药学院2018年4月基于离子液体液相微萃取技术在药物分析中的应用研究Studyofionicliquid-basedliquid-phasemicroextractionofpharm

2、aceuticalanalysis作者姓名:刘忠玲专业:药剂学研究方向:药物分析指导教师:金向群教授学位类别:药学博士培养单位:吉林大学药学院论文答辩日期:2018年5月30日授予学位日期:年月日答辩委员会主席:论文评阅人:论文评阅人:答辩委员会组成:姓名职称工作单位姓名职称工作单位盲审专家正高级中南大学主席:裴瑾教授吉林大学盲审专家正高级中山大学委员:刘大友教授长春中医药大学盲审专家正高级山东大学张炜玉教授长春中医药大学徐雅娟教授吉林省中医药科学院王永生教授吉林大学药学院未经本论文作者的书面授权,依法收存和保管本论文书面版本、电子版本的任何单位和个人,均不

3、得对本论文的全部或部分内容进行任何形式的复制、修改、发行、出租、改编等有碍作者著作权的商业性使用(但纯学术性使用不在此限)。否则,应承担侵权的法律责任。吉林大学博士学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交学位论文,是本人在指导教师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》投稿声明研究生院:本人同意《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》出版章

4、程的内容,愿意将本人的学位论文委托研究生院向中国学术期刊(光盘版)电子杂志社的《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》投稿,希望《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》给予出版,并同意在《中国博硕士学位论文评价数据库》和CNKI系列数据库中使用,同意按章程规定享受相关权益。论文级别:□硕士■博士学科专业:药剂学论文题目:基于离子液体的液相微萃取技术在药物分析中的应用研究作者联系地址(邮编):吉林省长春市新民大街1163号吉林大学药学院4联系电话:0431-84995167摘要复杂基质中痕量组分分离分析是药物分析中的难题,探索研究新型微萃取技术对药物研发、剂型研究、质

5、控监测、代谢分析等方面具有重要作用,提升复杂基质分析的灵敏度,分离与富集是关键步骤。传统的萃取技术普遍存在有机溶剂用量高、毒性大、耗时长且回收率低等缺点,寻求一类富集能力高、安全、环保且简便的样品前处理技术是药物分析的重中之重。近年来,随着离子液体的快速发展,其具有选择性高、用量少、可设计、种类多、环境友好等优势而逐渐被重视,一系列基于离子液体的液相微萃取技术在药物分析中成为新的发展趋势。本文主要依据不同种类离子液体的性质,选择适合的离子液体作为萃取溶剂,采用液相微萃取技术富集,利用高效液相色谱法检测血液中抗生素和中药中活性成分。建立盐析均相离子液体/离子液

6、体分散液液微萃取体系萃取并富集血液中磺胺类抗生素。高效液相色谱法用于测定分析物。将血样离心并加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4MIM]BF4),磷酸氢二钾(K2HPO4),疏水性离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6MIM]PF6)中。将得到的混合溶液超声振荡并离心,分离沉淀并加入乙腈中,被分析物萃取至乙腈相中。考察离子液体体积,磷酸氢二钾用量,分散剂体积,萃取时间和萃取温度等因素对萃取效率的影响。磺胺甲二唑(STZ),磺胺氯哒嗪(SCP),磺胺甲恶唑(SMX)-1和磺胺异恶唑(SSZ)的最低检出限分别为4.78,3.99,5.2

7、1和3.77μgL。将本方法应用于实际血样分析时,分析物回收率在91.0-111.6%之间,相对标准偏差均小于7.0%。建立离子液体/阴离子表面活性剂双水相体系并用于提取血液中的磺胺类抗菌药物。将血样离心并加入十二烷基硫酸钠(SDS),离子液体氯化1-己基-3-甲基咪唑([C6MIM]Cl),K2HPO4。将所得混合物超声震荡并离心,形成双水相体系,被分析物萃取至上相。实验考察了离子液体体积,十二烷基硫酸钠用量,离子强度,样品pH值,萃取时间和萃取温度等因素对萃取效率的影响。磺胺甲氧嘧啶(SMZ),、磺胺甲二唑(STZ),磺胺氯哒嗪(SCP),磺胺甲恶唑(S

8、MX)和磺胺异恶唑(SSZ)的检测限分别为3.29,

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