《黄酮实例和苷类》PPT课件

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1、任务一槐米中黄酮类化合物的提取分离技术学习目标一二三任务导入必备知识五四六相关知识链接及拓展课堂互动目标测试一学习目标2掌握槐米芸香苷的提取、分离及鉴定技术。熟悉槐米中黄酮类化合物的结构及性质。了解槐米中黄酮类化合物的提取分离新进展。知识要求3能力要求1掌握槐米中黄酮类化学成分的提取分离原理及操作技术。熟练进行槐米中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定操作。学会槐米中黄酮类化合物的色谱鉴定技术。学习目的二、任务导入：槐米为豆科植物槐（SophorajaponicaL.）的花蕾。其主要有效成分为芸香苷（又称芦丁），有维生素P样作用，能保持和恢复毛细血管

2、的正常弹性，临床上常作为治疗高血压的辅助药和毛细血管脆性所致出血的止血药。近代研究显示槐米中芸香苷的含量可高达23.5%，但花开放后含量可降低至13%。（二）槐米中黄酮类成分的提取分离（一）槐米中黄酮类主要有效成分及结构三必备知识（一）槐米中黄酮类主要效成分及结构槐米中主要有效成分为芸香苷，还含有少量皂苷、多糖、粘液质等。2005年版《中国药典》规定，于60℃干燥6小时，含芸香苷不得少于20%。当花蕾开放后芸香苷的含量大大降低。芸香苷是槐米中止血的有效成分，有Vp样作用，有助于保持和恢复毛细血管正常弹性，临床上用作高血压的辅助药及毛细血管脆性引

3、起出血的止血药。芸香苷又称芦丁，其苷元为槲皮素，它们的结构式如下：槲皮素黄色针状结晶（稀乙醇），含2分子结晶水，熔点为314℃（分解），溶于乙醇、甲醇、、丙酮、乙酸乙酯、吡啶与冰醋酸等，不溶于水、苯、石油醚、乙醚与氯仿等。芸香苷浅黄色粉末或细针晶，常含三分子结晶水，熔点176℃～178℃，在冷水中溶解度为1：8000，热水为1：200，冷乙醇为1：650，热乙醇为1：60，可溶于吡啶及碱性溶液，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚中。对任务流程说明流程说明：本流程利用芸香苷溶于碱水，酸化后又可析出的性质进行提取。芸香苷分子中因含有邻二酚羟基，性质不

4、太稳定，暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在碱性溶液中加热提取芸香苷时，往往加入少量硼砂。（二）槐米中黄酮类化合物的其他提取分离方法槐米中芸香苷的提取分离方法一：（二）槐米中黄酮类化合物的提取分离方法二：四知识链接碱溶酸沉法提取芸香苷注意事项芸香苷分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在碱性溶液中加热提取芸香苷时，往往加入少量硼砂。用碱溶酸沉法提取纯化时，所用碱液

5、浓度不宜过高，以免在强碱性和加热下，破坏黄酮母核；加酸酸化时，酸性也不宜太强，以免生成烊盐致使析出的黄酮类化合物又重新溶解，降低收得率。四知识链接及拓展结晶与重结晶原理溶剂选择操作技术基本原理利用溶剂对有效成分与杂质在冷、热情况下溶解度的差异而分离。结晶与重结晶法：利用混合物各成分不同温度下溶解度的差别，使所需成分以结晶状态析出，达到分离精制目的的分离方法。结晶：不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作称为～。重结晶：用适当溶剂处理粗结晶，使不纯的结晶进一步精制成较纯的结晶的过程称为～。结晶的关键：合适的溶剂理想溶剂具备的条件：（1）与被结晶

6、成分不发生化学反应。（2）要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小。（3）对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。（4）沸点不宜太低或太高。（5）结晶性好，无毒或毒性小二、结晶溶剂的选择常用溶剂：水、冰乙酸、甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。混合溶剂：不能一种选择合适溶剂时，通常选用两种或两种以上溶剂组成混合溶剂。如：乙醇－水、丙酮－水、吡啶－水等重结晶选用的溶剂相应有所不同结晶分离技术（一）操作过程1.结晶溶液的制备：制成近饱和溶液2.趁热过滤，除去不溶性杂质3.滤液放冷，析出结晶4.抽滤，从母液中分离结晶5.重结晶6.结晶的干燥（二）操作

7、注意1.选择合适溶剂（溶解度、沸点）2.结晶条件：溶液浓度、粘度、温度、时间浓度过大，杂质浓度和溶液粘度也相应增大，会阻碍结晶的析出。降温的速度要慢，使结晶慢慢形成，速度过快，形成的结晶颗粒小或成无定形粉末。（三）促进结晶的方法：1.可用玻棒磨擦器壁，或加入晶种，挥去部分溶剂的方法促进析晶。2.采用混合溶剂的方法结晶。3.挥发溶剂。4.降低结晶温度。5.加入无机盐进行盐析。如盐酸小檗碱结晶加入5%NaCl进行盐析。（四）结晶纯度的判断结晶外观的色泽是否均匀、晶形一致程度是否具有一定的熔点和较小的熔距薄层色谱或纸色谱技术，经数种不同的展开系统展开

8、是否均能得到单一近圆形的斑点来判断结晶的纯度。必要时，可制备衍生物，采用高效薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱来进一步确定结晶的纯度。结晶录像演示五课堂