仪器分析-第七章原子吸收光谱-zcq

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1、一、流程generalprocess二、光源＊lightsources三、原子化装置＊deviceofatomization四、单色器＊Monochromators五、检测器detector第三节原子吸收光谱仪器atomicabsorptionspectrometer2021/7/29原子吸收光谱仪（1）2021/7/29原子吸收光谱仪（2）2021/7/29原子吸收光谱仪（3）2021/7/29原子吸收光谱仪（4）2021/7/29原子吸收光谱仪2021/7/29一、流程1.特点(1)采用锐线光源(2)样品(原子化系统)在单色器之前(3)原子

2、化系统2021/7/292.原子吸收中的原子发射现象在原子化过程中，基态原子对同频率辐射产生吸收,但也有激发态原子发射谱线,对测量将产生一定干扰。消除干扰措施：将发射光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频光信号不被检测；2021/7/29二、光源作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。要求：（1）发射待测元素的共振线,且为锐线;（2）辐射光强度大;（3）稳定性好、寿命长。（动画）1.空心阴极灯结构：2021/7/292.空心阴极灯的原理正离子具有很大的能量,当动能>晶格能,使阴极表面金属原子溅射出来→N

3、o，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发→Nj；施加适当电压时，阴极放出电子,电子将从空心阴极内壁流向阳极；电子被两极间所加电压加速,与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱→特征光谱。2021/7/29缺点：<1>每测一种元素需更换相应的灯。<2>一般不做定性分析.影响谱线性质的因素:<1>谱线波长:取决于阴极材料，可制成相应空心阴极灯.<2>谱线宽度:取决于载气压力和灯电流<3>谱线强度:取决于载气种类、灯电流、供电方式<4>背

4、景:取决于内充气体和杂质气体<5>稳定性:预热15―20min稳定<6>寿命:用久之后,灯内气体压强下降,阴极物质溅射减少,共振线强度下降,灵敏度降低.3.空心阴极灯的光谱特性和影响因素特性:辐射光强度大，谱线窄，光强稳定，背景小.2021/7/29三、原子化系统1.作用提供能量,使试液干燥、蒸发、原子化，将试样中待测组分转变成N0。2021/7/292.原子化方法火焰原子化器无火焰原子化器—电热高温石墨炉2021/7/293.火焰原子化装置结构：雾化器、雾化室、燃烧器、火焰（动画）（1）雾化器作用：引入试液并使之雾化2021/7/29雾化室202

5、1/7/29（2）雾化室作用:<1>使试样进一步细小、均匀。<2>使燃气、助燃气和细小的雾滴充分均匀→气溶胶<3>起“缓和”混合气压的作用，使火焰稳定。要求:<1>雾滴颗粒细小，粒径均匀；<2>雾化量大，雾化效率高；2021/7/29（3）燃烧器作用：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。类型：燃烧器由不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。单缝燃烧器应用最广，燃烧器的高度可上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区。2021/7/29（4）火焰（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的Nj越多；（c）火焰温度取决于

6、燃气与助燃气类型。试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，解离等过程产生基态原子→No火焰温度如何选择？2021/7/29火焰类型：化学计量火焰：（正常焰、中性焰）温度高、干扰少、稳定、背景低；富燃火焰：（还原性火焰）助燃气少、燃气增多，燃烧不完全，适合易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。贫燃火焰（氧化性气氛）助燃气过量、燃烧完全，火焰温度低适用于易解离元素。如：碱金属测定2021/7/29试液经过雾化、干燥、气化、解离，成为基态原子蒸气，即MX(1)脱溶MX(s)气化MX(g)原子化Mo(g)+Xo(g)Mo(g)可能进一步被激发和电离，即M＊(g

7、)Mo(g)M﹢(g)+e在乙炔—空气焰燃烧中，存在着OH、C、CO、CH等气态分解产物，某些金属元素的No易形成难解离的氧化物(MO)或氢氧化物(MOH)，使No减少，并且这些MO和MOH分子可能被激发，形成分子光谱干扰，即Mo(g)十OMO(g)MO＊(g)Mo(g)+OHMOH(g)MOH＊(g)小结：试液在火焰原子化过程中，往往伴随着一系列反应。No被激发、电离或者形成氧化物、氢氧化物等副反应，不仅使No减少，方法灵敏度降低，而且会产生各种干扰。火焰原子化过程2021/7/29常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。2021/7/2

8、9火焰种类及对光的吸收：选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：例：Zn