密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第20卷第5期分析试验室Vol20．N0．52001年9月ChineseJournatofAnalysisLaboratory2001—9密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量赵登山(淮阴工学院化工系淮阴一223001)摘要：建立了密封恒温消解样品．测定化学需氧量(coDc)的分光光度法应用正交试验法确定了密封恒温法消解试样的最佳蒂件．此方法有机物的氧化率为98．33～99．50。coDc值在0～800mg／mI范围内符合比耳定律。样品测定的相对标准偏差为0．39(一12)，加标回收率为97．50～g9．56用该法疆lJ得的CODc值与标准回沆法所

2、得结果一致。关键词：化学需氧量；密封恒温；分光光度法中围分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：10000720(2001)06OOSD03化学耗氧量(cODc)是衡量环境污染的重要进行比色测定。指标，CO测定的常见方法有重铬酸钾和高锰酸2结果和讨论钾法．但两种方法操作繁琐．耗时较长．消耗药品2．1吸收光谱较多虽然也有微波消解快速测定CODc法，但分别对cr。_和cr进行吸收峰测试，从吸收仍需滴定操作。本法采用密封恒温加热消解，控制曲线上可看出：C一吸收峰在575～615nm范反应温度为165℃．10min内完成消解反应，从而围内，而cf在此范围内吸收最小，对测定不影建立了一种快速测定化

3、学需氧量的新方法。该法可响根据吸收最大．干扰最小的原则．确定59jnm同时测量大批量水样视j试结果与标准回流法一为cr”的特征吸收波长。致。2．2消解条件的正交试验1实验部分由于本法受到硫酸银量、反应酸度、消解时间、1．1仪器与试剂反应温度和重铬酸钾的影响，应用了正交试验法重铬酸钾标准溶液0．25mol／L；COD标准确定各因素的最佳条件确定每个因素作以下四个溶液：称取烘干的邻苯二甲酸氢钾0．8502g溶于水平的试验(表1)。正交试验结果见表2。水中．并稀释至1000mL，此溶液cOD为1000mg／L；H2SO—AgSO溶液：取9gAg2SO溶于表1影响园素及水平Tab．1Influence

4、fa~torsandlevels200mLHsO中至完全溶解重铬酸钾和邻苯二甲酸氢钾为基准试剂、其余试剂为分析纯。721分光光度计(上海第三分析仪器厂)；电热恒温干燥箱。1．2实验方法用移液管准确称取10mI水样于250mL碘10．108515020．151O10165量瓶中．加入7mL0．25mol／LKCrO7标准液，30．20121j17534mLHzSO一AgSO溶液，加塞后摇匀，置于恒温40．251420190干燥箱中，于165C下消解10min，取出玲至室温后加水50mL摇匀，用312m比色皿于595rim处收稿日期：200101—02；修订日期；2001022作者简介：赵登山(1

5、966一)，男、实验师疆j维普资讯http://www.cqvip.com第20卷第5期分析试验室Vo【．20，No．52001年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory200l9表2利用l(。)正交试验结果不同的有机物，应用本法进行氧化．并从不同行业Tab．2ResultsofL(4)CUOSStest取来废水样品做回收率实验，结果见表3和表4，因素吸光度：：。。。试验号表3不同有机物氧化率ABCDF(×l000)⋯Tab3Determinationresultsofdifferentorganiccoin—。。。0po‰unds_

6、0。。：。0眦啪川；。。。

7、。㈣m，：哪砌B】0m捌蛳撇啪兰三捌m表4不同行业废水加标回收率llTab-4Standardadditionrecoveryofsewagefordifferentl2l3samplesl4l5l6KKKK极差最优方案2．6样品测定从酒厂取来废水稀释l0倍，平行测定12次，通过16组实验、对各因素对吸光度影响的逐测得其平均值为334mg／1，RSD-0．39本法操一分析，确定最佳消解条件为：硫酸银(A)15g；酸作简单．省时省物，适用于大批量水样测定，高浓度度(B3)12tool／L；消解时间(c)10min；温度(D2)样品可稀释后测定165C；重铬酸钾(Ej)7mL。2．3工作曲线参考文

8、献在选定的实验条件，水样CoDf在0～8001国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．北京：中国环境出版社，mg／L范围内消解所得的cr”的浓度与吸光度呈1989．354良好的线性关系，线性回归方程为A一0．0259c一E23李德豪等．分析试验室．2000．19(3／：340．038(mg／L)，相关系数r一0．9996E3]陈魁．试验设计与分析．北京：清华大学出版社．2．