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时间:2019-05-10
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1、紫外—可见分光光度计姓名:刘燕学号:20142282587专业:环科院·环境工程一、基本结构1、辐射光源2、单色器(分光系统)3、样品室(吸收池)4、检测器5、测量信号显示系统1、光源仪器对光源的基本要求是,在广泛的光谱区内能稳定发射连续光谱、有足够辐射强度而且辐射能量随波长无明显变化。可见区:钨丝灯、卤素灯波长:320~2500nm紫外区:氢灯、氘灯波长:180~375nm一、基本结构2、单色器单色器是能从光源波长连续的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能为产生光谱纯度高的波长且波长在紫外—可见区域内任意可调。单色器一般由入射
2、狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其中色散元件是核心部分,其分光作用,主要是棱镜和光栅。一、基本结构3、吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。4、检测器将光信号转变成电信号的部件;基本要求是灵敏度高、响应时间快、对辐射能量的响应线性关系好;目前应用最广泛的是硅光电池、光电管和光电倍增管。一、基本结构5、测量信号指示系统将检测器输出的信号进一步放大,然后用记录仪纪律下来。常见的信号显示装置有直读检流计、电位调节指零装置、自动记录和数字显示装置。一、基本结构二、分类及
3、特点1、单光束分光光度计特点:光路系统简单光源能量损失小机械振动小噪声小信噪比高原理:由氘灯D2或钨丝灯W发出连续光谱,经反射镜M1和M2反射进入单色器,经过棱镜P虎扑光栅分光将单色光通过狭缝S射入样品池Sa,分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸收)的测量。2、双光束分光光度计二、分类及特点原理:由光源发出的光通过单色器分光,将一束单色光从狭缝送出,经旋转镜Sc1分成强度相等的两束光,一束通过参比池,另一束通过样品池。特点:能自动记录吸收光谱曲线3、双波长分光光度计二、分类及特点原理:同一光源发出的光被分为两束,分别经过两个单
4、色器后获得两束不同波长的单色光,利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池。3、双波长分光光度计优点:可消除参比池与样品池的不同而引起的误差;可消除不同混浊度引起的背景吸收;适当选择波长,可简化混合组分同时测定过程。二、分类及特点三、操作过程1、光源的调节2、分光光度计的校正①波长的校正②吸光度的校正③吸收池的校正3、测量条件的选择①测量波长的选择②狭缝的调节③测量误差与适宜吸光度范围选择四、显色反应在可见光区进行分光光度测定时,长选择合适的显色剂将被测组分转变为有色化合物,然后进行测定。影响显色反应的因素:酸度显色剂的浓度显
5、色时间和反应温度试样中共存离子的干扰选择显色剂的原则:①显色反应的灵敏度高;②显色剂的选择性好;③显色时颜色变化鲜明;④生成的有色化合物稳定性好、组成恒定。四、显色反应五、应用1、定性分析①化合物纯度的鉴定②未知物的定性鉴定③分子结构的推断2、定量分析①校正曲线法②标准对比法③标准加入法④吸收光谱重叠测定法⑤高吸光度法—提高测定准确度的方法谢谢
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