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时间:2019-05-10
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1、第三节食品中酸类物质测定制作人郭明成毛广松袁杰何家鹏食品中酸类物质测定概述酸度的概念食品中的酸食品酸度测定的意义食品酸度的测定总酸度的测定有效酸度的测定挥发酸的测定1.1、酸度的概念总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴定来测定,故又称“可滴定酸度”有效酸度:指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度,反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示,其大小由酸度计(即pH计)测定挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸,包含游离的和结合的两部分。其含量可通过蒸馏法分离
2、,再借标准碱滴定测定1.2、食品中的酸㈠食品中常见的有机酸食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。有机酸:常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等,是食品酸度的主要来源。存在形式主要有游离状态和酸式盐状态无机酸:含量很少,主要有盐酸、磷酸等,主要以中性盐形式存在1.3、酸度测定的意义食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。①有机酸
3、影响食品的色、香、味及稳定性;②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;③利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。2.1.1、总酸度的测定1、原理:酸碱滴定法用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂,当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O适用范围:本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定2.1.2、试剂及配制0.1mol∕LNaOH标准溶液配制:称40gNaOH,加蒸馏水100ml,振摇溶解,冷却后加新煮沸过并已冷却的
4、蒸馏水至1000ml,摇匀。标定:以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定,酚酞作指示剂。保存:聚乙烯塑料瓶中,密封保持,定期标定1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于60ml95%乙醇中,蒸馏水稀释至100mL。变色范围pH(8.2~10.0)2.1.3、操作方法样品预处理:含CO2的饮料、酒类,要先除CO2调味品及不含CO2的饮料、酒类,直接取样咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜固体饮料,加水研磨,定容,过滤注:取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据,消耗量≮5mL,最好为10~15mL样品预处理:固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头粉碎、混匀:粉碎机或组织捣碎机取适量样
5、品,用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中,在75~80℃水浴上加热0.5h,冷却后定容用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL,收集滤液备用测定:用移液管吸取样品滤液50mL,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。用0.1mol/L的NaOH标液滴定至浅红色且30秒不褪色。记录消耗的NaOH体积(mL)注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,标液润洗后排气泡,再使用说明1、除干扰色,澄清:上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定,对颜色较深的食品(如果汁类、酱油等),滴定时影响终点判断,可加大稀释比,也可用活性炭脱色,或改用电位滴定法测定。2、由于食品中
6、含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做终点指示剂。3、除CO2:无论是配制溶液、制备样液还是稀释用的蒸馏水,都应去除CO2,因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。4、减小滴定误差:一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml,最好应在10-15ml左右。若太少,可增加样品用量,若太多,减少样品的液的用量。2.1.4、结果计算总酸度的测定结果
7、通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NaOH的换算系数(K值)2.2.1、有效酸度的测定在食品酸度测定中,有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实际意义。其大小说明了食品介质的酸碱性有效酸度常以pH值表示:pH值是溶液中H+活度(近似认为浓度)的负对数,即pH=-lg[H+]pH值的测定方法有:电位法:即pH计法比色法:有试纸法和标准管比色法化学法:利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求出pH值2.2.2、电位法(pH计法)原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电
8、动势的大小,与溶液pH值有直线关系:E=E0一0.0
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