《广角X射线衍射》PPT课件

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1、聚合物结构分析第九章广角X射线衍射第一节X射线衍射法概述一、X射线法历史1895年11月,德国维茨堡大学物理学教授伦琴在研究阴极射线时，发现一种穿透力很强的辐射能使用黑纸密封的照相底片感光，并且为这种新的辐射线命名为“X射线”。1912年德国物理学家劳厄用实验证明了X射线具有波动性,发现X射线能通过晶体产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，导出了著名的冯·劳厄方程，开创了X射线晶体学这一新领域。1912年，V·H布拉格和W·L布拉格用X射线分析晶体结构，提出了著名的布拉格方程:nλ=2dsinθ，这一结果为X射线衍射分析提供了理论基

2、础。2X射线被发现以后，科学家在物理学及相关学科中进行了大量的研究，取得了重大成果，在科学中得到广泛的应用。例如，X射线可用来进行晶体结构分析，材料研究，测定蛋白质结构，常规透视和照相，某些脏、器官的形态和病变观察，电子计算机应用到X射线断层技术(CT)等领域。34二、X射线物理（一）X射线及X射线源X射线是一种介于紫外线和γ射线之间的电磁波，其波长范围在0.001-10纳米，在电磁波谱中得位置如图9-1所示。X射线具有很强的穿透能力。能够产生X射线的设备通常称为X光机，它包括：高压发生器、整流、稳压电路，控制系统和保护系统，X光管。其核心部件是X光管

3、，即X射线源。51、X射线管X射线管按照保持真空度的方式不同可分为密封式和可拆式两种。密封式为生产时就抽好真空，可拆式是在使用时抽真空。衍射用密封X射线管是由处于真空条件下（10-6托）的钨丝在低电压（通常6~12V）下加热，产生大量热电子，热电子在灯丝（阴极）和靶子（阳极）之间的强电场（通常衍射用20~40kV）作用下高速轰击靶子，在它们与靶子碰撞的瞬间产生X射线。密封管的优点是使用方便，但功率较低，且造价较高，一般无法维修。可拆式可随意更换阳极，灯丝烧坏后可调换，其功率较高，但使用不便，每次都要抽到一定的真空度后方可使用。一般衍射仪使用密封管较多。

4、62．其他X射线源（1）旋转阳极：固定阳极耙X射线管由于受散热的限制，管功率不大，而旋转阳极X射线管其阳极耙为可转动的圆盘，工作时阳极以每分钟数千转的速度旋转，这样可使耙面受电子轰击的部位随时改变，从而达到散热的效果。此种光源的功率较大,往往可达到数十甚至上百千瓦,但其技术难点在于转动部分的密封问题。（2）同步辐射：它是利用电子在加速运动时要辐射电磁波的原理。这种辐射的波谱很广，并且非常稳定，另外它的准直性特别好，其长波部分特别适合于小角散射工作。7（二）X射线谱1．连续X射线谱当加在X射线管两端的电压未超过一定数值时所产生的X射线的波长是在一定范围内

5、连续分布的，如图9-3中所示阳极耙材质为Mo的X射线管，在管电压在20kV以下时，产生的X射线光谱即为连续X射线谱，它包含着从一个短波限λSWL开始的全部波长，强度连续的随波长变化。82．特征X射线谱当X射线管的管电压增加到某一临界值时，在连续X射线谱的某些特定波长上会出现一些强度很高的尖锐峰，这些尖锐峰就构成了特征X射线谱。此临界管电压称为激发电压VK，不同的阳极耙材具有不同的激发电压值。当管电压高于激发电压后，继续增大管电压，则连续X射线谱的λSWL继续缩短，整个谱线强度增加更快。但特征X射线的波长及其强度之间的比例不变。93.X射线与物质的作用X

6、射线在通过物质时都存在着某种程度的吸收，吸收作用包括散射和“真吸收”。散射分为相干散射和非相干散射。真吸收是由于光电效应造成的。入射X射线I0,l0透射X射线散射X射线(l=l0相干散射和l1>l0非相干散射)电子(反冲电子,俄歇电子,光电子)荧光X射线热能图9-5X射线与物质的作用10在许多情况下，X射线衍射研究工作中使用单色X射线，而X射线管发出的X射线有连续谱和特征谱。由于特征X射线产生尖锐的衍射峰，而伴随的连续谱产生的是漫散射，影响特征X射线衍射花样观察。因为非晶态的衍射本身就是漫散峰或晕环，连续谱漫散射的存在，进入非晶散射，很难扣除，在这种情

7、况下需要对X射线进行单色化。用合适材料作滤光片，使滤光片的K吸收边正好处在发射X射线的Kα和Kβ波长之间，造成对Kβ线的强吸收，达到滤除Kβ线的目的。用滤光得到的X射线，还含有连续谱，目前的X射线衍射仪用晶体单色器结合脉冲高度分析器（PHA），通过选择合适的基线和道宽，让Kα线通过，去掉Kβ线和连续谱。114．非相干散射X射线打到物质上，与原子中的电子作用，电子成为X射线的散射体，产生两种散射，相干散射和非相干散射。相干散射波长不变，X射线衍射研究物质结构就是用相干散射。非相干散射又称为康普顿散射。由于聚合物结构特点所决定，许多情况下，对非晶部分产生的

8、相干漫射X射线衍射的分析很重要。而非相干散射也混入非晶的相干散射花样，我们所需要的这部分无序聚