《金属元素测定》PPT课件

《《金属元素测定》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、食品污染物监测元素分析技术刘秀梅2013年3月主要内容元素分析技术的质量控制一元素分析及其样品前处理实验操作技能二原子吸收石墨炉法测定铅、镉、铬、铝三原子荧光光度计法测定总砷、总汞四电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅、镉、铬、铝、砷、汞五一、元素分析技术的质量控制金属痕量元素分析是一种难度较大的检测技术原子吸收分光光度计PEAA-800由于食品中重金属含量属痕量范围，前处理和测定时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常常导致检测结果与真值偏差较大。质量控制应用于食品中痕量元素分析为了使分析数据能够准确地反映实际情况，必须对整个分析过程

2、（特别是质量控制关键点）进行质量控制。质量控制的目的：是把分析测试的误差控制在容许范围内，保证分析的精密度、准确度，使分析数据在给定的置信水平内有把握达到要求的质量同时，采取有效实验和措施，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。食品中痕量元素分析质量控制关键点痕量分析中普遍存在的误差除取样外是主要是受到试剂、实验室器皿、仪器和待测元素的环境污染（而不是损失），在极个别情况下，真实含量可能搞错到若干个数量级，以致分析结果与原样品中的原始浓度没有关系。因此，控制污染是质量控制最大的关键点。其它的分析过程都含有一些

3、重要的质量控制的关键点。空白值反映了分析过程的污染状况和实验水平空白：就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。在痕量分析中，当样品中被测元素与空白值常常处于同一数量级，空白值的大小及其波动性对分析准确度的影响就很大，直接关系到方法的检出限和报出测定下限的可信程度。空白值的大小也影响方法的精密度，空白值愈大或不恒定，所得结果的精密度就越差。认为只要空白值恒定就不会影响测定结果精密度的看法是不正确的。因此要降低空白值。实验前的准备：容器材料（一）塑料制品是最佳的试剂和试样贮存容器材料。各种材料的重要性递减顺序：聚四

4、氟乙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。尽可能选择好的或是一次性材料（如聚四氟乙烯和聚乙烯瓶）做为储存待测溶液和试剂的容器。实验前的准备：容器材料（二）少用玻璃器皿（玻璃或石英表面有一深度为0.1µm的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、还原、沉淀等复杂的物理化学过程）。当容器与稀溶液（离子浓度<10-3mol/L）保持长时间接触时，可以观察到溶液中痕量组分逐渐降低的现象。如铅这种不太活泼的元素在中性溶液中储存，在玻璃容器内一小时后的损失可高达60%，大多数元素都有不同程度的影响。实验前的准备：容器的清洗由于玻璃瓶可能含有

5、的金属空白相对较高，玻璃器皿清洗后，还要用1+4的HNO3浸泡过夜，或加热后再用纯水洗净，这样可清除器皿上重金属的污染。而一个未洗净的玻璃容器留下的空白值可能相当于一个清洁容器空白值的数倍。实验前的准备：纯水和试剂纯度不够的硝酸或其它试剂都会严重影响到最终的测定结果。消解用酸的选择尤其重要，在食品消解常常使用HNO3，HClO4和H2SO4。其他试剂：标准溶液的配置和储存必须小心处理，一般是储存在聚乙烯塑料瓶中，并且避光和尽量短时间在空气中暴露。实验前的准备：通风橱通风橱的洁净度差容易导致污染，使实验结果的空白值比较高，数据的准确度和可信度降

6、低，所以要特别保持通风橱的通风和清洁卫生。取样（一）：四原则代表性典型性适时性防污染取样（二）：称样量大小湿式消解：0.5~3g微波消解：＜0.5g称样量由检测方法的检测限、卫生标准限量指标、耗酸量和样品代表性等综合因素决定。在满足需要的前提下，称样量越少越好。如果称样量太多，需要很长的消解时间和耗费大量的消解试剂。样品前处理：三种方式重金属痕量分析的误差，一部分来源于样品前处理时的污染和损失。因此无论选择那种消解方式，都要尽可能避免污染和损失。样品的消解方式包括：湿式消解（常规样品和大量抽检时）微波消解（污染物监测和各类食品考核）干灰化法（

7、由于方法的局限性，少采用）样品前处理：湿式消解（一）1、多年的实验和研究后，发现20+1或是40+1的硝酸和高氯酸的混合酸是比较有效、合适和安全的。2、当使用硝酸-高氯酸混合酸，若样品中的有机强还原性物质未完全反应时，应注意控制温度，保持消化液2~3mL，不要消化至干，否则可能发生轻微爆炸。3、消解过程中，既要使样品消解完全和充分，又要避免损失和特殊情况的发生。样品前处理：湿式消解（二）4消化至溶液无色透明或微微带有绿色，若样品液颜色变棕黑色，则补加适量硝酸消解，直到冒出白烟，此时消解完全。5含有低级醇类的食品样品，如香精、酒类和汽水等液体样

8、品，在消化前需将样品加热挥发醇类，待醇类挥发完毕后，再加入酸消化，否则容易发生剧烈反应，甚至爆炸。样品前处理：湿式消解（三）6与用小烧杯消解相比较，采用50mL硬质