金属元素测定方法课件.ppt

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1、汞——Hg汞及其化合物属于剧毒物质。单质汞不稳定，容易转化成无机和有机的汞化合物。无机汞有一价和二价两种价态，有机汞有烷基汞、芳基汞和烷氧基汞等。有机汞化合物的毒性比无机汞及单质汞强，有机汞又以烷基汞（尤其是短链的烷基汞，如甲基汞）的毒性最强。汞可在体内蓄积，进入水体的汞可迁移转化由食物链进入人体，引起全身中毒，如日本的水俣病就是由甲基汞中毒引起的。天然水中的汞一般不超过0.1μg/L。汞的污染可能来自氯碱、塑料、电池、灯泡、仪表、冶炼、军工、医院等工业废水和废弃物的排放。汞的测定方法：双硫腙比色法（GB7469-87），测定范围为2~40μg/L，适合于生活污水、工业废水和受汞污染的地

2、面水的测定冷原子吸收分光光度法（GB7468-87）冷原子荧光法（HJ/T341-2007），检测限为0.0060~1.0μg/L。汞——Hg铅——Pb铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。铅污染主要是由于蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀等工业废水的排放所造成。铅的测定方法：双硫腙分光光度法(GB7470-87)，测定范围为0.01～0.3mg/L，适用于地表水和废水中铅的测定原子吸收分光光度法(GB7475-87)电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）铬——Cr铬是生物体所必需的微量元

3、素之一。铬的毒性与其存在价态有关，水中的铬主要有三价和六价两种价态,六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。水中三价铬和六价铬在一定条件下可以相互转化。铬主要来源于电镀、制革、纺织、染料、冶金、化工等工业废水的排放。铬的测定方法：二苯碳酰二肼分光光度法适用于地面水和工业废水六价铬的测定，测定范围为0.004～1mg/L火焰原子吸收法测定总铬金属元素含量与形态分析流程样品采集、保存预处理分离/富集仪器分析滴定、比色原子光谱原子质谱金属元素定性定量分析金属元素的比色分析法双硫腙分光光度法测定水中金属水中的锌、汞、镉和铅等金属离子均可用双硫腙分光光度法进行测定。水样经消解后，

4、在不同pH值和相应化学物质存在的条件下，几种金属离子与双硫腙生成具有特征颜色的螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取后，在相应特征波长下比色可进行相关金属含量的定量。双硫腙学名为苯肼硫代羰酰偶氮苯结构式为：常简写为H2D2。它是紫黑色固体，溶于水及无机酸，溶解时形成碱金属的双硫腙盐,它溶于氯仿、四氯化碳等有机溶剂中，在氯仿中的溶解度较大，为17.3g/L。双硫腙对金属离子具有螯合作用螯合物又称内络合物，是螯合物形成体（中心离子）和某些合乎一定条件的螯合剂（配位体）配合而成具有环状结构的配合物。“螯合”即成环的意思，犹如螃蟹的两个螯把形成体（中心离子）钳住似的，故叫螯合物。金属离子在形成螯合物后

5、，在颜色、氧化还原稳定性、溶解度及晶形等性质发生了巨大的变化。很多金属螯合物具有特征性的颜色，而且这些螯合物可以溶解于有机溶剂中。利用这些特点，可以进行沉淀、溶剂萃取分离、比色定量等分析分离工作。螯合成环双硫腙分光光度法测汞原理（GB7469-87）双硫腙分光光度法测汞原理有机汞无机汞H+,氧化剂95℃测其吸光度标准曲线定量Hg2+双硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4萃取酸性介质碱性条件下红色络合物淡红色螯合物双硫腙能与双硫腙络合的金属共有20多种。由于双硫腙与金属反应的选择性不强，因此适当采用下面条件时，测定某种金属才是特效的：溶液的pH值双硫腙的浓度加入掩蔽剂以排除其它金属元素的干

6、扰。双硫腙分光光度法的局限性：仪器的使用萃取剂的毒性其它金属元素的干扰常见金属与双硫腙反应的条件及显色情况金属元素定性定量分析金属元素光谱分析法金属的光谱分析原子吸收光谱仪（AtomicAdsorptionSpectrometry,AAS）电感耦合等离子发射光谱仪（InductiveCoupledPlasma–AtomicEmissionsSpectrometry，ICP-AES）原子荧光光谱仪(AtomicFluorescenceSpectrometry,AFC)砷形态分析仪(ArsenicAnalyser)全自动直接测汞仪（DirectMercuryAnalyser,DMA）主要原子

7、光谱技术检测限主要原子光谱技术检测限分析方法的选择As,Hg,Se,Sn,Bi,Sb等原子荧光光谱仪全自动直接测汞仪砷形态分析仪火焰原子吸收石墨炉原子吸收电感耦合等离子发射光谱仪难处理样品测定Hg含量μg/L级别多种元素研究As的形态含量mg/L级别确定待测元素种类估计待测元素含量少量的一个或几个元素光谱类型分子光谱图原子光谱图原子吸收光谱法与紫外-可见分光光度法关系：原子吸收法与紫外-可见分光光度法的基本原理相同，都遵循Lambe