化学发光法用于环境及生物样品的分析测定

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1、摘要近年来化学发光分析法以其灵敏度高线性范围宽仪器设备简单操作方便分析快速和容易实现自动化等优点而成为分析化学中一个十分活跃的研究热点本文结合流动注射-化学发光毛细管电泳-化学发光等联用技术对化学发光法应用于环境和生物样品中的分析测定进行了探讨主要内容如下1根据铅()催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实结合流动注射分析技术建立了一种发光定量测定铅的新方法实验结果表明该方法对Pb()-7-6-4的检出限为3.810mol/L工作曲线线性范围为1.0101.010mol/L测定浓

2、-5度为1.010mol/L铅()的相对标准偏差为3.5%(n11)通过对汽油样品中铅的检测结果满意2根据儿茶酚胺及儿茶酚淬灭铁氰化钾-鲁米诺体系发光的原理利用毛细管电泳-化学发光联用技术分离测定了三种儿茶酚胺和儿茶酚并优化了检测和分离条件在最佳条件下测得多巴胺肾上腺素去甲肾上腺素和儿茶酚的检测限分别为0.33µM1.8µM2.4µM0.12µM本方法具有一定的选择性对于医用注射液及尿样的分离分析不需要繁琐的预处理程序且结果令人满意3在碱性条件下某些氨基酸和蛋白质具有能显著增强鲁米诺-铁氰化钾体系化学

3、发光信号的特性基于这一发现以L-精氨酸和胃蛋白酶为分析对象研究了毛细管电泳-化学发光联用技术直接分离测定氨基酸和蛋白质的可能性讨论了化学发光实验条件和电泳条件得出在优化条件下L-精氨酸和胃蛋白酶的检测限分别为1.3-4-710M和7.110M该方法简单不需要复杂的衍生步骤为生物样品中氨基酸和蛋白质的分析测定提供了一种简单有效的方法关键词化学发光流动注射铅毛细管电泳儿茶酚胺尿样L-精氨酸胃蛋白酶IAbstractChemiluminescencehasbecomeoneofthefocusinthear

4、eaofanalyticalchemistryduetoitsadvantagessuchashighersensitivity,widerlinearrange,simplerinstrumentation,versatilityofuseandtheeasyautomation.Basedonitsmerits,herewecombinedthedetectionmethodwithflowinjection(FI)techniqueandcapillaryelectrophoresis(CE)t

5、echnique,anddiscusseditsapplicationforenvironmentalandbiologicalsamplesanalysis.Themaincontentsareshownasfollows:(1)Anewmethodforthedeterminationofleadingasolinewasdevelopedbyflowinjection-chemiluminescencemethodbasedonthefactthatLeadcatalyzetheluminol-

6、potassiumferricyanideoxidationreaction.Theoptimumconditionsforthedeterminationwereinvestigated.Undertheoptimumconditions,theCLintensityislinear64withPbconcentrationintherangeof1.0101.010mol/Landthedetection75limitis3.810mol/L.TheRSDis3.5%for11measuremen

7、tsof1.010mol/Lleadstandardsolution.(2)IndirectchemiluminescenceICLdetectionforcapillaryelectrophoresis(CE)ofmonoaminesandcatecholusingluminol-K3[Fe(CN)6]systemwasdescribed.Astrongandstablebackgroundchemiluminescence(CL)signalcanbegeneratedbyluminol-K3[F

8、e(CN)6]reaction.BasedontheprincipleofthatsomephenoliccompoundsmaybeoxidizedinthepresenceofK3[Fe(CN)6],quenchingeffectofcatecholaminesforluminol-K3[Fe(CN)6]CLreactionresultsinaquantifiabledecreaseinthebackgroundsignal.Thecondition