加速溶剂萃取-GPC气相色谱（μ-ECD）快速分析动物源性食品中多种电负性农药残留量

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1、第9卷第2期中国食品学报Vol_9No．22009年4月JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnologyApr．2009加速溶剂萃取一GPC气相色谱(一ECD)快速分析动物源性食品中多种电负性农药残留量吴刚赵珊红俞春燕王华雄叶庆富吴慧明，(浙江省检验检疫科学技术研究院杭州310012浙江大学原子核农业科学研究所杭州310029浙江大学农药与环境毒理研究所杭州310029)摘要建立动物源性食品中50种电负性农药多残留的快速分析方法。以乙腈为提取溶剂，采用加速

2、溶剂萃取仪萃取样品，自动凝胶渗透色谱仪净化预处理，N一丙基乙二胺(PSA)填料再净化，毛细管气相色谱法分离，微池电子捕获检测器(Ix-ECD)检测，内标法定量。50种电负性农药的最低检出限(以：3计)在0．04~2．6Ixg／kg之间。当试样中农药的添加量为0．05、0．1和0．2mg／kg时，方法回收率在(63．8±2-4)％～(103．5±9_2)％之间。该方法分离效果良好，杂质干扰少，最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。关键词动物源性食品农药残留量加速溶剂萃取凝胶色谱微池电子捕获检测器文章编

3、号1009—7848(2009)02—0162—09农药的杀虫效率高、易分解，在提高农畜禽产检测约270种农药，并于2000年扩大到400多品的产量与质量等方面起重要作JH，是目前农业种[4-51；荷兰卫生部的多残留方法可以检测约200生产上控制病虫害的主要手段之一。我国农业生种农药(1998)；美国FDA农药分析手册(PAM)的产中常用农药制剂(如拟除虫菊酯农药)杀灭动物多残留方法可检测300多种农药，其中部分方法体外寄生虫等。农药的广泛使用，使其大量进入河已通过AOAC认证，是AOAC官方分析方法的一流、

4、湖泊、海洋等各种水体中，农作物、畜禽、水产部分_6I：中国台湾也制定了相应的多残留方法，可品等动植物体内受到不同程度的污染。并通过食对103种常见农药的残留量进行检测：我国国家物链的富集作用，危害人体生命与健康。更难以防标准<(GB／T5009．162—2003}~够同时检测动物性范的是，农药残留在人体内的蓄积，还会通过胚胎食品中20种有机氯农药和拟除虫菊酯类电负性和人乳传给下一代，殃及后代的健康～I。目前世界农药的残留量。这些方法大多采用常规的样品前各国都在提高食品中有关农药残留的限量标准，处理方法，自动化

5、程度不高，溶剂使用量大，试验如2006年6月日本施行的《食品中农用化学品残废弃物对环境污染较大。加速溶剂萃取法(ASE)留肯定列表制度》中要求检测500多种农约，而且是近几年发展起来的提取I古J体物质中有机物及其大部分农药残留限量为10Ixg／kgI。在检测技术方残留的方法，具有溶剂用量少、提取时间短和样品面．国际上较多采用多残留检测技术和快速筛选提取自动化的优点，已被美国国家环境保护局检测技术如英国中央科学实验室(CSL)开发了(EPA)收录为处理固体样品的标准方法之一。本104种农药残留量同时检测的方法；

6、德国科学研文采用加速溶剂萃取法辅以基质固相分散萃取，究协会开发了农药多残留检测方法DFG—S19，可结合凝胶渗透色谱(GPC)等净化手段，基本实现了动物源性食品中多种电负性农药样品前处理的自动化，可利用GC(一ECD)同时测定50种常见收稿日期：2008—04—28电负性农药。该分析方法具有简便、快速、实用以基金项目：浙江省重点科技攻关项目资助(No．2005C23068)及覆盖面广等优点。作者简介：吴刚，男，1976年出生，博士生，工程师第9卷第2期加速溶剂萃~-GPC气相色谱(CD)快速分析动物源性食品中

7、多种电负性农药残留量1631材料与方法从图1可以看出。农药主要集中在2O～70min时1．1材料与仪器间段被淋洗出。根据凝胶色谱仪淋洗液的流速和1．1．1材料与试剂乙腈、丙酮、环己烷、乙酸乙农药流出时间的关系，弃去前20min的淋洗液20酯(均为HPLC级)；聚苯乙烯凝胶(Bio—BeadsS—mL，收集20～70rain的淋冼液共50mL，于35℃水X3，200～400目)，美国Bio—Rad公司；无水硫酸钠浴中减压浓缩近干，用N吹干后，加入适量PSA，(分析纯，600℃灼烧3h，冷却待用)、氯化钠(分析用

8、5mL乙腈充分溶解残渣。将其转入l0mL离纯)、PSA填料(N一丙基乙二胺)，美国Supelco公心管中，用N：吹干，加入Go-毒死蜱内标，用丙酮司；Extrelut20，德国Merck公司；dlo-毒死蜱内标定容至200txL。(100Ixg／mL)、农药标准样品(纯度≥98．5％)，购自1．2．4色谱条件石英毛细管色谱柱：DB一1：0．25德国Dr．EHrenstorfer公司mE(i．d)x3