二氢卟吩e6的制备及其性质的研究

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时间:2019-05-16

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1、二氢卟吩c6的制各及其性质的研究二氢卟吩e6的制备及其性质的研究专业:物理化学申请者:郝建冬导N-罗一帆教授摘要二氢卟吩e6及其复合物具有良好的光谱特性,且无毒,对肿瘤具有选择性,在正常组织中代谢较快等优点,可作为新型光敏剂应用于声动力治疗恶性肿瘤的方法中。但目前存在着二氢卟吩e6的合成方法不明确、分离纯化方法不理想等缺点,限制了其应用。本文论针对二氢卟吩e6的合成方法及分离纯化方法问题进行了进一步的研究,首先建立二氢卟吩e6的HPLC方法;并对得到的粗品进行分离纯化方法的摸索研究;同时研究了二氢卟吩e6及其复合物的光谱特性,并对荷瘤鼠进行了荧光诊断试验研究。结果如下

2、:(1)以色谱柱PLATISILODS5/.tm250mm×4.6mm对二氢卟吩e6进行高效液相色谱法(HPLC)检测研究。得到二氢卟吩e6的高效液相色谱法(HPLC)检测的最佳色谱条件:流动相为甲醇:水(含0.1%0.1mol/L醋酸铵.醋酸缓冲溶液,pH3.4),梯度洗脱:甲醇的比例由80%升至100%,水的比例由20%降至O%,洗脱时间40min;检测波长400nm;流速1.0ml/min,柱温25℃。(2)采用HPLC方法对二氢卟吩e6的合成条件进行了摸索与探讨。得N-氢卟吩e6合成的最佳条件:反应体系需隔绝氧气,并通入氮气,于140℃回流25min,调节pH

3、至5.6,得到的二氢卟吩e6纯度较高、产率较大。(3)采用溶剂萃取法和柱分离方法对二氢卟吩e6粗品进行分离提纯研究,并在HPLC条件建立的基础上对其纯化产物进行检测,筛选出最佳的萃取溶剂LF,和最佳柱填料.铵盐,使二氢卟吩e6纯度到达92%。(4)对二氢卟吩e6复合物进行紫外.可见光光谱物扫描研究,发现二氢卟二氢卟吩e6的制各及其性质的研究吩e6复合物在600nm.700nm之间存在两个吸收峰,且短波处吸收峰峰值大于长波处的复合物具有较好的光敏特性。依据此特征筛选出e6Zn:e4Zn=l:9为最佳光敏剂。在此基础上将此复合物按照40mg/kg、20mg/kg、1-2m

4、g/kg四个剂量注入到荷瘤小鼠腹腔内,避光饲养,定期荧光诊断此复合物的浓集作用及时间。研究表明,药物的剂量对药物分布到肿瘤部位的时间影响不是很大,均可在30min以内到达患处,但开始出现浓集现象的时间则是随着剂量的减小而提前。关键词:二氢卟吩e6;复合物;光敏剂;HPLC;分离提纯;光敏特性;肿瘤浓集II二氢卟吩e6的制备及je性质的研究STUDYONSYNTHESISANDCHARACTERISTECSOFCHLORINE6Major:PhysicalChemistryName:JiandongHaoSupervison:ProfessorYifanLuoABSTR

5、ACTChlorine6anditscompoundshaveattractedgreatattentioninsonodynmicteatmentquanovelsonosensitizers,sincetheycombinespectralcharacteristics,notoxicityandtumour-collectiveeffect.However,thecommercializationofChlorine6anditscompoundsisstillhinderedbyseveraltechnologicalproblems,includingope

6、ratingconditionsofsynthesis,separationandpurification.Thisarticlewasfocusedonthesynthesis,separationandpurificationmethodsofChlorine6.TheChlorine6weresynthesisedinthelaboratory.AndtheiractivityWasstudiedwithHPLC,UV—visiblespectrum,FTIRandFluorescenceSpectrum.Themainresultsobtainedaleasf

7、ollows:(1)PLATISILODScolumninchorine6tocarryouthighperformanceliquidchromatography(HPLC)detection.Chlorine6bethehigh-performanceliquidchromatography(HPLC)detectionofthebestchromatographicconditions:themobilephasewasmethanol:water(containingO.1%0.1mol/Lammoniumacetate-aceticacid

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