二氢卟吩类新型光敏剂的—制备与光敏性质研究学位论文.doc

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1、新一代二氢卟吩类光敏剂的制备与性质研究分类号：学校代码：10574密级：学号：2007021203SouthChinaNormalUniversity硕士学位论文题目：二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究学位申请人：王君专业名称：材料物理与化学研究方向：功能材料所在院系：化学与环境学院导师姓名及职称：罗一帆教授论文提交日期：2010年6月I二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究专业：材料物理与化学申请者：王君导师：罗一帆教授摘要本文以我国特有的廉价蚕沙叶绿素为原料开展了二氢卟吩e6、二氢卟吩e4、UF(UF是应用

2、二氢卟吩e6和e4及其他物质组合得到光敏特性较好的一种复合新型光敏剂)三种二氢卟吩类新型光敏剂抗肿瘤新药的制备与光敏性质研究工作。主要内容与结论归纳如下：1.以色谱PLATISILODS(5μm,250mm×4.6mm)对二氢卟吩e6和e4进行高效液相色谱法（HPLC）检测研究。得到二氢卟吩e6的HPLC检测的最佳色谱条件：以pH3.20.01mol/L的醋酸铵—甲醇溶液作为流动相；梯度洗脱条件：甲醇85%（0.5%/min）→100%；流速：1.0mL∙min-1；检测波长：407nm。并对上述方法进行了方法学考察，测定二氢卟吩e6在0.3~2.0mg/m

3、l范围内线性良好，r=0.99953，方法日内稳定性的相对标准偏差为10.77%，方法精密度的相对标准偏差为0.65%。二氢卟吩e4的HPLC检测的最佳色谱条件：以pH3.20.01mol/L的醋酸铵—甲醇溶液作为流动相；梯度洗脱条件：甲醇85%（0.5%/min）→100%；流速：1.0mL∙min-1；检测波长：400nm。并对上述方法进行了方法学考察，测定二氢卟吩e4在0.1~1.0mg/ml范围内线性良好，r=0.99918，方法日内稳定性的相对标准偏差为7.59%，方法精密度的相对标准偏差为0.41%。2.以二氢卟吩e6合成的最佳条件：反应体系需隔

4、绝氧气，并通入氮气，于140℃回流25min为基础，成功地进行了二氢卟吩e6的增量化合成和纯化实验。得到的产物经纯化后，二氢卟吩e6的含量均>80%；筛选出了最佳萃取条件：萃取时间为40min，萃取物与萃取剂用量比为1：40；研究了无毒制备二氢卟吩e6的新方法：除去了反应中有毒的试剂吡啶和丙酮，用无毒的溶剂乙醇代替了有毒溶剂甲醇。经纯化后二氢卟吩e6含量>80%。通过正交实验法对二氢卟吩e4合成条件进行研究，初步得出了最佳合成条件：160℃、20min。同时成功地进行了二氢卟吩e4的增量化合成实验。以萃取时间为40min，萃取物与萃取剂用量比为1：40，萃取

5、次数为3次对合成产物进行萃取，使二氢卟吩e4粗品纯度提高到82.62%。75二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究3.针对国内外尚无明确报道的二氢卟吩e4及UF的光敏性及光漂白特性进行了分析讨论。研究了6个不同浓度条件下，二氢卟吩e4的光谱特性和光漂白特性：二氢卟吩e4在不同浓度的溶液中以单体形式存在；二氢卟吩e4的光漂白特性为光学修饰型，二氢卟吩e4的漂白半衰期大于80min，在肿瘤治疗过程中，有利于光进入更深层次，增加了治疗深度，有利于PDT治疗。分别对UF粉末及UF液体的稳定性进行了实验研究。结果表明，在低温（0℃—4℃）、避光条件下UF粉末的贮存期

6、限应在在210天内；在低温（0℃—4℃）、避光条件下UF液体的贮存期限应在30天内。研究了6个不同浓度的UF在进行不同时间的垂直照射光照后的吸收光谱的变化。通过吸收光谱变化对UF的光漂白特性进行了评价，UF的光漂白属于光学修饰型，UF的漂白半衰期远大于90min，因而有利于PDT治疗。关键词：二氢卟吩e6；二氢卟吩e4；UF；HPLC；光谱；光敏性；光漂白75二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究SYNTHESISANDPHOTOSENSITIVENESSOFNOVELCHLORINPHOTOSENSITIZERSMajor:MaterialsPhysic

7、sandChemistryName:JunWangSupervisor:ProfessorYifanLuoABSTRACTThispaperdiscussedthenovelantitumordrug—chlorine6,chlorine4andUF(UFisanadvancedcompositephotosensitizerwhichissynthetisedbychlorine6,chlorine4andothercompounds)photosensitizerwhichisbasedonsilkwormexcrementpropertoourcoun

8、tryasmaterial.Somenewexper