中间相碳微球的成型烧结工艺及其材料性能的研究

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1、上海交通大学博士论文摘要摘要本文以中间相碳微球为碳前驱体材料采用水基流延工艺成型通过金属搀杂和液相强化烧结制备了高性能低孔隙率的碳材料层板并系统的研究了在烧结过程中金属搀杂物对碳材料相变及其性能的影响同时研究了碳纤维对成型工艺和烧结后碳材料层板性能的影响这种碳材料层板不仅可用于制备模压成型的质子交换膜燃料电池双极板也可用于制备锂电池电极这对于降低燃料电池成本提高燃料电池性能具有重要意义由于MCMB具有很好的自烧结性它是一种优良的碳前驱体材料用于制备高密度和高强度碳材料根据热分析大约在535°C通过瞬时液相烧结小球相互融并形成烧结颈根据TG和DSC测试在600~800°CMCMB发

2、生强烈的热分解并放出大量的气体导致体积的剧烈收缩在本文实验中采用的MCMB具有2.1的C/H摩尔比平均尺寸为12mm通过冷模压然后分别在800,1150和1400°C下进行真空烧结在1400°C烧结获得的碳材料具有较高的密度较好的弯曲强度和导电性流延工艺是一种制备陶瓷薄片的方法本论文利用水基流延工艺获得了密度均匀强度高的高性能的碳材料层板为了制备稳定均一的MCMB流延浆料首先研究了浆料的流变学行为以及溶剂增塑剂分散剂和粘结剂对其流变行为的影响然后经过在大约40MPa85°C下层压并在1400°C真空烧结3获得的碳材料的平均密度为1.66g/cm弯曲强度为82.76MPa电导率为1

3、69.2S/cm在生坯烧结时有机添加剂分解会生成无定形碳它会导致碳材料的性能下降因此应控制有机添加剂在浆料中的加入量有很多金属和非金属的掺杂物对碳材料的石墨化具有催化作用本文通过在流延浆料中添加一定量的Ti,ZrO2和B4C在MCMB中进行掺杂经过1400°C真空烧结结果发现它们都具有催化石墨化的效应并且碳材料的性能也得到改善在三种掺杂物中Ti的催化效应最为明显并且对碳材料性能改善的效果也最好对于双组元掺杂实验结果表明其催化作用和对碳材料性能改善的I上海交通大学博士论文摘要效果不如单组元掺杂通过在MCMB流延浆料中添加一定量的碳纤维利用水基流延工艺成型获得了碳纤维均匀分布的碳/碳

4、复合材料对浆料的流变行为研究发现增加碳纤维的含量和长度都会影响流延浆料的剪切粘度经过在85°C40MPa下层压和在1400°C下真空烧结获得了碳/碳复合材料由于与MCMB在形貌和烧结时的收缩率上存在巨大的差异碳纤维的加入将会限制碳材料在烧结时的收缩并且在碳材料中碳纤维和基体的界面结合也非常差因此碳材料的性能也很差通过在碳/碳复合材料中掺杂金属掺杂物可以有效的改善碳纤维和基体的界面结合强度因而显著改善碳/碳复合材料的性能最后通过在MCMB浆料中掺杂预合金化的双组元金属粉来进行液相强化烧结获得的碳复合材料具有较好的性能和较低的孔隙率液相强化烧结可以分为三个阶段即液相生成和颗粒重排固相

5、溶解和析出固相骨架形成和长大阶段液相强化烧结的必要条件是在烧结过程中必须要有足够多的液相量产生并且生成的液相对固相是润湿的同时固相在液相中要有一定的溶解度本文在MCMB中添加了三种双组元金属粉即Fe-NiTi-Fe和Ti-Ni在1400°C真空烧结后获得了合金或金属陶瓷增强的碳复合材料烧结体中的固相是通过MCMB的融并和碳化形成的通过三元体系中碳与金属之间的共晶反应生成液相在高温和毛细管力的作用下液相填满固相中的孔隙和缺陷完成烧结体的致密化通过对烧结体的XRD和EDS图谱分析证明了在烧结过程中液相的存在碳材料中石墨层间距的减小也证明了双组元金属粉的掺杂对碳材料的石墨化具有催化作用

6、关键词双极板中间相碳微球流延工艺液相强化烧结碳材料层板IIDoctoralDissertationinShanghaiJiatongUniversityAbstrcatABSTRACTWiththemetaldopantsandtheprecursorofMCMBused,akindofcarbonlaminationwithhighperformanceandlowporosityismadebyaqueoustapecastingandliquidphaseactivatedsintering.Duringsintering,theinfluenceofmetaldopant

7、sonthephasetransformationofcarbonandtheperformanceofcarbonlaminationisstudied,furthermore,theinfluenceofcarbonfiberreinforcementonthefabricationandperformanceofcarbonlaminationisalsostudied.Thiskindofcarbonlaminationcanbeusedforthebipolarplat