《现代分离技术》PPT课件

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1、层析系统都由两个相组成：一是固定相，它或者是固体物质或者是固定于固体物质上的成分；另一是流动相，即可以流动的物质与固定相相互作用力越弱的组份，随流动相移动时受到的阻滞作用小，向前移动的速度快。反之，与固定相相互作用越强的组份，向前移动速度越慢。2.按固定相的使用形式（即实验技术）分：柱层析、纸上层析、薄层层析吸附层析:是通过样品在固定相和流动相之间的吸附、脱附作用而实现分离的。分配层析：是指在一个有两相存在的系统中，利用不同物质的分配系数不同而使其分离的方法。4.7气相层析gasghromatography属于分配层析或吸附层析，仅适用于分析分离挥发性和

2、低挥发性物质。固定相是在惰性支持物（如磨细的耐火砖）上覆盖一层高沸点液体，流动相常用氦、氩或氮为载气。气相层析分离的区带十分清晰，是由于挥发性物质在两相间能很快达到平衡，所需分析时间大为缩短，一般为数分钟至10余分钟。检测记录系统绘出的各峰是测定流出气体电阻变化的结果，因而测定样品量可到微克和毫微克水平。具有快速、灵敏和微量的优点。气相层析也能用于分离制备样品，但需增加将流出气体通过冷冻将分离物回收的装置。气相层析仪流量控制流量控制阀中装有限流器钢瓶压力亦需适当调整载流气体必須是高纯度，且需在气体钢瓶和气相层析仪间加装纯化装置，以去除气体中的微量水气和氧

3、气样品注入系统手动注射自动注射吹气捕捉气体及管线氣體鋼瓶Helium氣相層析儀除氧除水開關閥兩段式調壓閥開關閥4.8柱层析columnchromatography一、吸附柱层析1.原理吸附柱层析是利用吸附剂对混合试样各组分的吸附力不同而使各组分分离。当采用溶剂洗脱时，发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程，吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。2.洗脱方法及流出曲线⑴有色物质分离的洗脱方法推出法：有色物质分离后，将吸附剂从柱中推出，用刀按层切开，分层洗脱再定量。⑵无色物质分离的洗脱方法及流出曲线无色物质分层后

4、，可采用流出曲线加以判断。流出曲线：以物质浓度为纵座标，以收集的洗脱液体积为横座标，得出的曲线。柱层析中按洗脱剂（溶剂）的不同可分为以下三种：设样品中含有A、B两组分，前者吸附力弱，即样品与固定相吸附力A

5、⑶吸附与解吸可逆。⑷不含杂质。⑸不溶于所使用的溶剂（即洗脱剂），与欲分离的物质不发生化学反应。4.洗脱剂的选择⑴样品在溶剂中具有一定溶解度。⑵一般采用无水溶剂，且与水不互溶。⑶溶剂沸点适宜。⑷纯度要高，无杂质。二、分配柱层析1.原理分配层析是根据混合物中各组分在两种不相混溶的溶剂间溶解度（即分配系数）的不同，使各组分得以分离。分配系数K：当溶质在两种不相混溶的溶剂中达到平衡时，溶质在两种溶剂（即两相）中的浓度比值为一常数，称做分配系数。各种组分具有各自的分配系数K，同一物质，温度不同时，K不同。在分配的各组分中，某组分K↗，则固定相中浓度C固↗，C流↘，

6、后出柱。2.固定相与流动相⑴固定相：由支持剂和液体（多为水）组成。⑵流动相：一般是有机溶剂。鉴于固定相、流动相均为液体，故分配层析为液液色谱。当流动相是水或水溶液，固定相液体是有机溶剂时，称为反相分配层析。3.移动速率RfRf主要是用于比较各组分移动速度的大小，即在同一时间内，各组分移动距离的大小，作为定性之用。==三、离子交换柱层析1.离子交换树脂⑴结构及分类离子交换树脂是一种疏松的、具有多孔网状结构的高分子化合物。离子交换树脂通常是在合成树脂母体中引入一些活性基团组成的。⑵性质离子交换树脂不溶于水、酸、碱和有机溶剂。最主要的性质是具有离子交换能力。⑶

7、交联度与交换摩尔交联度：指离子交换树脂中交联剂的百分含量。交联度越大，则可用于交换的基团减少，但网眼小，可提高选择性。交换摩尔：表示树脂交换能力的大小，以每克干树脂所能交换离子的毫克摩尔数表示。⑷离子交换树脂的选择性离子交换树脂对不同离子的选择性不同（即亲和力不同）。2.离子交换柱层析原理及操作⑴原理将离子交换树脂装入柱中，利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不同，而使离子型化合物得以分离。⑵操作树脂→装柱→样品上柱→欲分离组分吸留→水洗（除杂物）→洗脱→收集→再生4.10纸上层析一、原理纸上层析是一种分配层析。固定相：由滤纸和水组成，其中滤纸是支持剂。

8、流动相：多元溶剂系统（即混合溶剂）。故纸上层析属液-液色谱。纸上层析是在滤纸的一